【摘 要】
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4-氨基甲苯-3-磺酸是合成有机颜料和染料的重要中间体,它是由4-甲基苯胺磺化反应而制备的。按操作方式分有固相法和液相法之分,它是一个较典型的芳香胺磺化反应用以制备芳胺磺
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4-氨基甲苯-3-磺酸是合成有机颜料和染料的重要中间体,它是由4-甲基苯胺磺化反应而制备的。按操作方式分有固相法和液相法之分,它是一个较典型的芳香胺磺化反应用以制备芳胺磺酸。本论文的主要工作是研究4-甲基苯胺的磺化过程及完成年产2000吨技术改造项目的工业化设计。芳胺的磺化反应最早采用烘焙法工艺始于1932年,80年代国外采用溶剂或无溶剂烘焙工艺。本文研究以4-甲基苯胺为原料,选择了一种价廉易得无毒的分散剂代替溶剂,在无溶剂存在下,进行烘焙磺化反应,合成4-甲基苯胺-3-磺酸,取得了良好的效果。试验探索了芳胺磺化反应的诸多影响因素,对于题述产品的制备得出了适宜的工艺条件是:原料芳胺与硫酸的配比为1-1.03,加酸时间1-2小时,成盐时间1-5小时,烘焙反应时间6-20小时,烘焙温度160-250℃,更好是190-230℃,在此工艺条件下,选用特殊结构的立式釜式反应器以4-甲基苯胺计算的单程收率94%。在此基础上,还研究了3-氯-4-甲基苯胺、3,4-二氯苯胺等芳胺的磺化反应过程,也获得了较满意的效果。同时还完成了年产2000吨4-甲基苯胺磺化制备4-氨基甲苯-3-磺酸(4B酸)的工业化设计。
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