煤焦油轻质组分的分离与分析

来源 :中国矿业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:chunlai_zhang
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本文在对高温煤焦油石油醚萃取轻质组分(L-HTCT)和低温煤焦油(LTCT)进行组分分析的基础上,采用高压制备色谱和中压制备色谱两种方法分离L-HTCT,采用中压制备色谱、旋转带蒸馏仪和双溶剂三种方法分离LTCT,并对分离得到的各馏分进行气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析。采用高压制备色谱法,以石油醚:乙酸乙酯=95:5、甲醇为洗脱剂,依次对L-HTCT进行洗脱,得到了脂肪烃、芳香烃和咔唑和吲哚类含氮化合物组分;采用中压制备色谱法,以石油醚、乙酸乙酯和甲醇三级溶剂依次对L-HTCT进行洗脱,富集到了脂肪烃类、芳烃类和含氮的杂环化合物等族组分,包括相对比较纯的萘(93.8%)和一系列脂肪烃、稠环芳烃,实现了样品的有效分离。采用中压制备色谱法,用石油醚、乙酸乙酯和甲醇作为流动相对LTCT进行分离,结果分别得到了脂肪烃、芳烃、酚类化合物和含氮化合物组分,对LTCT实现了有效的族组分分离;采用旋转带蒸馏技术分离LTCT,将其按沸点切分成170-230oC、230-270oC、270-300oC、300-350oC和350-380oC不同温度段的五个馏分。酚类化合物主要集中于沸程170-230oC和230-270oC的馏分ELX1和ELX2中,两馏分中酚类化合物含量分别达到71.1%和37.0%;采用双溶剂法分离LTCT样品,通过GC-MS检测定向萃取相发现,LTCT中的酚类化合物被集中富集得到分离。本文提供了多种方法对煤焦油轻质组分进行分离,对比了不同方法的分离效果,对提取煤焦油轻质组分中的高附加值化学品提供了参考,各种分离方法的有效结合也为本课题的后续研究提供多种可能性。
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