石榴皮活性成分的提取及其微球的制备工艺研究

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石榴皮中含有多酚、黄酮、多糖等有效成分,具有抑菌、抗氧化、抗癌等多种作用。但石榴皮提取物在高温、光照等条件下不稳定,将提取物微球化可以有效减小其破坏度,便于长期贮,或者进一步制备成其他剂型。本文研究了提取工艺对多酚提取率和抑菌能力的影响,对包埋法和吸附法制备石榴皮提取物微球的处方工艺进行了考察。通过单因素实验和星点设计-效应面优化法优化了石榴皮的提取工艺,考察了提取方法、溶剂、乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间对多酚提取率和抑菌能力的影响。得出最佳提取条件为采用超声提取法,提取溶剂为59%乙醇溶液,液料比(mL/g)为40:1,提取温度为60℃,提取时间为74min,该条件下多酚提取率和抑菌直径实测值与预测值分别为22.44%、2.80cm和21.88%、2.84cm,二者基本吻合,说明星点设计-效应面优化法具有较好的预测性。通过包埋载药方式制备了石榴皮提取物的海藻酸钠-壳聚糖微球,以多酚含量为指标测定微球包封率。通过单因素实验和星点设计-效应面优化法优化了此微球的制备工艺,考察了壳聚糖溶液pH值,壳聚糖沉积时间、乳化剂浓度、芯材比、海藻酸钠浓度、戊二醛用量、固化时间、油水比对微球包封率的影响。得出最佳制备条件为壳聚糖溶液pH值为2、固化时间为5h、油水比(mL/mL)为3:1、芯壁比1:5、海藻酸钠浓度为1.09%、沉积时间为2.79h、乳化剂浓度为19.25%、戊二醛用量为1mL。最佳条件下验证试验的包封率为62.23%与预测值基本吻合,说明本方法具有较好的预测性。制备的微球球形圆整,粒径均一,平均粒径为5.978um。制得的微球在胃液中释放快,在生理盐水中释放缓慢。对微球的稳定性研究表明,将石榴皮提取物微球化,其在光照、高温条件下的稳定性明显改善。通过吸附载药法制备了石榴皮提取物淀粉微球,以多酚含量为指标测定微球包封率。实验通过单因素实验和正交实验优化了石榴皮提取物淀粉微球的制备工艺,考察了交联剂用量、芯材比、转数、淀粉浓度、反应温度、乳化时间、油水比、乳化剂浓度,固化时间对淀粉微球包封率的影响。得出最佳制备条件为环氧氯丙烷用量为0.12mL、芯材比1:10、转数为600r/min、反应温度为40℃、固化时间为9h、乳化时间为2h、油水比15:1、乳化剂浓度10%、固化时间9h,所得平均包封率为79.47%。所得微球球形圆整、粒径均一、平均粒径为9.579um,表面粗糙。制得的微球在胃液与生理盐水中均释放缓慢。对微球稳定性进行研究,可明显改善石榴皮提取物在光照、高温条件下的稳定性。本研究中对石榴皮的提取方法简单,对多酚的提取率较高,提取物有较好的抑菌能力,通过包埋法和吸附法制备微球,工艺可控,重复性好。
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