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本论文以AIN掺杂的SiC固溶陶瓷为研究对象,以先进的分析电子显微术(AEM)为主要研究方法,以透射电子显微镜(TEM)为主要研究工具,结合扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等研究工具,对不同AlN掺杂量的SiC固溶陶瓷的微结构进行深入的定量分析研究。揭示了不同AlN掺杂量对微结构演化的影响,以及氧化物烧结助剂(0.5mol%Y2O3)和氧化物杂质(SiO2和Al2O3)在微结构(晶粒形貌、晶界相和晶界非晶膜)形成中的作用。同时,揭示了界面在陶瓷烧结过程颗粒长大和固溶形成中的作用机理。
热压烧结AlN掺杂的SiC固溶陶瓷具有很好的室温抗弯强度(1GPa)和较好的断裂性能,且有较高的高温抗弯强度和很好的高温断裂韧性(1400℃,10MPa·m1/2)。微结构的定量分析表明SiC固溶陶瓷的颗粒具有核壳结构,核区和壳层结构相同,但AlN固溶含量不同(分别为百分几和百分十几摩尔含量)。颗粒中核和壳对AlN的固溶分别以固体扩散方式和溶解-析出方式进行的。AlN添加量直接影响着核壳结构的AlN固溶含量以及壳层的厚度,且影响着是否出现富AlN相。壳层的厚度和固溶含量与富AlN相之间存在着对AlN固溶的竞争关系。由于氧化物中烧结助剂Y2O3与杂质Al2O3的摩尔比接近钇铝石榴石(Y3Al5O12)化学配比,烧结后期优先析出几纳米到十几纳米高熔点的钇铝石榴石结晶相作为晶界相(第二相):而含量最多的氧化物杂质SiO2则与SiC反应被消耗了,在晶界处留下富Al的、高黏度的Y-Al-Si-O-C-N非晶膜。最终,在SiC固溶陶瓷中氧化物含量不到1Vol%。AlN的固溶和很少量的氧化物残留物(难熔的晶界相、高黏度的非晶膜)是SiC固溶陶瓷很好的室温和高温性能的主要原因。
由于核-壳结构界面的存在,各向异性的6H-SiC颗粒在核-壳结构的形成中优先在基面(0001)上生长壳层(而纯SiC则是棱面优先生长)。且由于界面的存在出现了固溶陶瓷中的SiC-AlN固溶结构和AlN固溶量之间新的对应关系,这与文献报道的相图不相同。同时,通过固溶结构与固溶含量这新的对应关系,可反推计算了界面能,为界面能的计算提供了新途径。总之,本文对这三个样品微结构的观察和分析,为这固溶陶瓷的烧结理论发展提供了难得的系统性实验证据,从而为材料相图和微结构设计提供新的思路和依据。