自蔓延溶胶凝胶法制备纳米复合氧化物及其性能研究

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金属纳米复合氧化物是一类具有广泛用途的纳米材料,由于其本身具有量子尺寸效应,小尺寸效应,表面效应,宏观量子隧道效应等,使其具有明显优于本体材料的性能,本文主要介绍了纳米铈镁复合氧化物和纳米铁酸铜的国内外研究现状;列举了制备纳米复合氧化物的一些常用方法,分析其各自的优缺点;并通过自蔓延溶胶凝胶法制备了上述两种纳米复合氧化物,对其结构和组成进行了表征,对其反应条件进行了探索和优化,并分别对其进行了性能的研究。以苹果酸、碱式碳酸镁和硝酸铈为原料采用溶胶凝胶法制备了五种铈镁配比不同的纳米复合氧化物粉末,根据制备条件的不同可得到粒径不同的纳米铈镁复合氧化物。采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对前驱体的组成和热分解过程,前驱体和样品的物相组成以及样品的形貌、粒径大小、分布情况进行了分析和表征;考察了原料配比、溶液pH值、反应时间、煅烧温度和时间对样品形貌和粒径的影响。结果表明,总金属离子与苹果酸的摩尔比为1:2,反应时间为3~4个小时,溶液的pH为8.0左右,煅烧温度和时间分别为600℃和3h,为该反应的最佳条件,纳米铈镁复合氧化物在紫外光区域有相当强的吸收,紫外可见光谱(UV-Vis)表明,所制备的纳米铈镁复合氧化物有较好的紫外屏蔽性能,能够用于防紫外线和防止橡胶的老化等。以苹果酸、硝酸镁和硝酸铈为原料采用自蔓延燃烧法制备了三种铈镁配比不同的纳米复合氧化物粉末,该方法所得的前驱体不需要经过高温煅烧,只需将其至于加热板上加热使其发生自蔓延燃烧即可得到目标产物,此方法简单,易操作,所用设备简单,节能高效,适合推广至工业化生产。采用热重差热分析(TG-DTA),X射线粉末衍射(XRD),傅立叶红外光谱(FT-IR)以及透射电子显微镜(TEM)对其反应过程和样品的粒径、形貌进行了分析。结果表明,用该法所得的粉末粒径较小,分布均匀,可以形成较为完整的晶格,其平均粒径为8—10nm,且没有出现明显的团聚现象。实验过程中对其反应条件进行了优化,结果表明,总金属离子与苹果酸的摩尔比为1:1,反应时间为3—4h,溶液的pH为3左右,干燥温度和时间分别为80℃和6h,为该反应的最佳条件;并对其反应机理进行了分析。以苹果酸、硝酸铜和硝酸铁为原料采用自蔓延燃烧法制备了纳米铁酸铜粉末,利用热重差热分析(TG-DTA),X射线粉末衍射(XRD),傅立叶红外光谱(FT-IR)以及透射电子显微镜(TEM)对其反应过程和样品的粒径、形貌进行了分析。结果表明,所得纳米铁酸铜的平均粒径为26nm,由于铁酸铜具有铁磁性而出现微弱的团聚现象。实验过程中对实验条件进行了优化,控制金属离子与苹果酸的摩尔比为1:1.25,反应时间为3—4h,溶液的pH为8.0左右,干燥温度和时间分别为80℃和6h,为该反应的最佳条件。纳米铁酸铜由于本身存在着晶格缺陷等原因而具有很强的催化性能,本实验研究了纳米铁酸铜对高氯酸铵的催化分解,结果表明,纳米铁酸铜对高氯酸铵有着明显的催化活性,并且随着铁酸铜含量的增加,其催化效果增强,当铁酸铜的含量达到5%时其催化效果为最佳,可使高氯酸铵的高温分解温度降低105℃,并且加快了高氯酸铵的分解速度,此后随着铁酸铜的含量的增加其催化效果反而降低。本文对该催化机理进行了分析和探讨。
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