TiO2纳米材料的形貌调控、改性及其光催化性能研究

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本文分别合成了球形介孔 TiO2、TiO2纳米棒、TiO2纳米棒自组装成微球以及花状TiO2等不同形貌的TiO2光催化材料。另外,将合成的花状TiO2进行了Ni和Co掺杂改性。同时,在紫外光下,对制备的不同形貌的TiO2光催化材料和掺杂改性后的光催化材料的光催化活性进行了研究。  本研究主要内容包括:⑴以TiOSO4为钛源,十二烷基硫酸钠(SDS)为结构导向剂,利用水热法通过调整 SDS:TiOSO4摩尔比成功的制备出了球形介孔 TiO2纳米粒子光催化材料。测试结果表明,所制备的样品呈现出球形介孔粒子的直径大约为20–30 nm,样品的晶型为锐钛矿型。SDS并不能改变催化剂的晶体结构,以及仍然保持着高的结晶度。同时,SO42?的存在可以有效地抑制锐钛矿相向金红石相的转变。另外,通过光催化降解造纸废水来测试所制备样品的光催化活性,并且研究了催化剂用量、溶液的pH值、光催化时间以及重复利用性对造纸废水的CODCr和色度脱除率影响。结果表明,在紫外光照射下,催化剂用量是1.0g L–1时,溶液初始pH为4.0时,样品的光催化活性最好。同时,经过三次重复利用后,样品仍然保持良好的光催化活性,说明合成的样品具有较好的稳定性和重复利用性。此外,样品 HMT-0.6展示了最好的光催化活性,经过紫外光照射12h后,CODCr和色度脱除率分别可达到83.6%和100%。⑵以TiOSO4水溶液作为钛源,CTAB为模板,通过水热法成功的制备出了TiO2纳米棒光催化材料。实验结果表明,TiO2纳米棒长约为100–150 nm,直径约为20–30 nm。从XRD谱图分析可知所有样品的晶型为锐钛矿型,加入CTAB后样品的平均晶粒尺寸变小,这说明CTAB的加入能够促进晶体的晶化,抑制晶体颗粒的生长。通过光催化降解甲基橙来测试制备材料光催化活性,其中,样品TR-3的光催化剂的活性最高,紫外光照射2.5 h后,甲基橙的色度脱除率达到100%。⑶以钛酸异丙酯为钛源,通过调整HCl的浓度,利用水热法成功制备了TiO2纳米棒和TiO2微球。结果表明,在低浓度的HCl溶液中所制备的材料的晶型结构为金红石矿型和板钛矿型的混合矿型,而当盐酸浓度逐渐增加时(5 mol L–1),板钛矿型的含量逐渐降低直至消失,变为纯的金红石矿型。同时,所制备的材料的晶粒尺寸大小随着HCl浓度的增加而减小。另外,从TEM和FESEM图像我们发现样品在低浓度的HCl溶液中所制备的材料为 TiO2纳米棒,其直径大约在20–30nm之间,长度大约在150–200 nm之间。但是随着HCl浓度的增加到5 mol L–1(TRM-4)导致了TiO2纳米棒自组装成微球。有趣的,这些微球的表面并不是光滑的,而是十分粗糙的,可以看到这些微球是由纳米棒组装而成的,这些TiO2微球是由其中心沿着平行于纳米棒长轴方向的一些密集的纳米棒组装而成的。为了研究制备的样品的光催化性能,通过光催化降解甲基橙来测试制备材料光催化活性,样品TRM-3的光催化剂的活性最高,紫外光照射2.5h后,甲基橙的色度脱除率达到100%。⑷以聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123)为稳定剂、钛酸四正丁酯(TBT)为钛源、冰醋酸为溶剂,采用溶剂热制备出了粒径均匀、产率高的三维花状钛酸。最后,煅烧得到花状TiO2光催化材料,并且对花状TiO2光催化材料进行Ni和Co掺杂改性。采用FESEM、TEM、X-射线衍射(XRD)分析手段进行表征。结果表明,花状钛酸是由二维纳米片自组装而成,纳米片的长度随着TBT加入量的增加而增长。纳米片具有多层结构,其层数为6–10,层间距为0.83 nm。另外,Ni和Co掺杂改性并没有改变材料的晶相和形貌。在紫外光光源照射下,对制备的改性前后的光催化材料进行了光催化性能研究,研究发现所制得的样品表现了良好的光催化活性,这可能由于花状锐钛矿型TiO2不仅提供了大量的活性表面积,并且纳米片之间的敞开孔亦有利于物质吸附与传输。
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