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元素形态分析在分析科学领域发展态势日益凸显，高效液相色谱与原子荧光联用技术是目前形态分析的重要手段，已经成功地应用于环境样品中多种元素的形态分析。水产品中存在着各种形态的硒，生物毒性千差万别，国内有关水产品中硒的形态分析研究甚少，因此，建立了高效液相-原子荧光联用技术测定水产品中硒的方法，能够大力推动环境监测部门对硒的深层次检测，促进原子荧光联用技术的发展和应用。同时，本文采用氢化物发生原子荧光法对水产品中Hg、As、Se、Pb的含量进行了测定，以便进一步了解水产品中重金属污染程度。为了把握原子荧光光谱法在重金属元素分析方面的应用特点，对氢化物发生原子荧光法与原子吸收法进行了方法的对比研究。本文的主要研究内容和结果如下：建立了水产品中硒形态的分析方法。以高效液相色谱为分离手段，原子荧光形态分析仪为测试手段，对仪器的工作条件、载流、还原剂浓度、高效液相色谱流动相选择、高效液相色谱流动相浓度等进行了对比试验，并找到最佳值。在0~80μg/L范围内硒代胱氨酸SeCys、硒代蛋氨酸SeMet、四价硒Se(Ⅳ)的荧光信号与浓度的线性关系良好，相关系数分别为0.9992，0.9998，0.9991。各形态的检出限分别为SeCys1.66μg/L，SeMet0.91μg/L，Se(Ⅳ)1.10μg/L，相对标准偏差RSD（n=11）分别为1.15%，0.41%，0.33%。应用该方法测定了水产品中的硒形态，3种硒形态化合物加标回收率在87.3%~102.6%之间，实验结果表明，该方法具有灵敏度高、干扰小、可重复性强等特点，可满足水产品中硒形态的定量分析。测定了十多种水产品中重金属元素的含量。采用微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定了水产品中的砷、汞、硒、铅的含量。对样品的前处理方法和仪器条件进行了优化，在优化条件下，砷、汞、硒、铅的标准曲线方程线性良好，相关系数均达到0.9990以上，相对标准偏差均小于5%，砷、汞、硒、铅的检出限分别为0.0326，0.0093，0.0814，0.0792μg/L，样品中各重金属元素的加标回收率达到89.2~101.8%。参照GB2762和GB18406规定的限量值，发现少数样品中砷元素超过食品安全的限量值。此研究对于环境水体与相应水产品中重金属含量的相关性具有重要的意义。进行了原子荧光与原子吸收二种方法的对比研究。利用氢化物发生原子荧光法和原子吸收法进行对比研究，系统比较两种方法之间的关系和各自的优缺点。研究结果表明，两种检测方法的精密度差别甚微；而氢化物发生原子荧光法的检出限更低，灵敏度更高，准确度更好，更适用于水产品中重金属的痕量分析。