TiO2微球制备与改性及其应用于检测干片涂层的研究

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二氧化钛(TiO2)因其具有无毒、稳定性好、光反射率高等特点被广泛应用于光反射涂层等领域。均一粒径的TiO2微球具有摩擦系数低,且反射均匀等优点,常被医疗行业应用于干化学体外诊断试剂(干片)的多功能层中,多功能层的制备需要将TiO2添加到含醋酸纤维素的铸膜液中,而市售TiO2由于形貌不规则、分散性差等特点无法应用在干片领域。因而,制备均一粒径TiO2微球并使其能在有机溶剂中形成均一稳定的浆料,是实现TiO2粉体在干片领域应用的关键技术。论文以四氯化钛为钛源,羟丙基纤维素(HPC)为分散剂,尿素为沉淀剂,制备了 TiO2微球,考察了原料的加入量对颗粒的影响,结果表明,当羟丙基纤维素添加量为0.8×10-3g·mL-1、n(尿素):n(TiC14)=6:1时,制得的TiO2微球形状规整、粒径均一,平均粒径为1μm左右。以制备的均一粒径的TiO2微球为原料,分别使用硅烷偶联剂KH-570、钛酸酯偶联剂HY201、铝酸酯偶联剂HYA1对其进行表面改性。以粉末在丙酮中上层悬浊液的透光率、沉降体积、对水的接触角为考察指标,分别考察了偶联剂用量、偶联时间、偶联温度、浆液的pH值对表面疏水性能的影响。结果发现,当硅烷偶联剂KH-570用量为10%、偶联时间1.5 h、偶联温度80℃、浆液的pH值为6.5时,偶联剂的接枝率为1.52%,改性后TiO2粉体对水的接触角达120℃以上,亲油化度提高到42.5%,可在丙酮中形成均一稳定的分散体系,可用于制备干片的多功能层浆料。以硅烷偶联剂KH-570改性的TiO2微球为原料,制备多功能层。考察了铸膜液的量、搅拌时间、膜层厚度等因素对多功能层的性能影响。在醋酸纤维素与TiO2的质量比为0.05:1~0.06:1、搅拌时间不少于120 min的条件下制得多功能层浆料,并在PET基材上涂覆厚度不小于0.24 mm的膜层,经SEM表征及反射光度计检测,此条件下制备的多功能层表面均匀、且孔结构密集、平均孔径为2~3 μm,对500 nm~700 nm波长的光的反射率达90%以上。将上述制备的多功能层浆料涂覆于干片的试剂层上,分别制得肌酐(CREA)、尿素氮(BUN)检测干片,并用于检测血清中CREA、BUN的浓度。结果表明,以该多功能层浆料制备的干片检测的结果重现性好,对不同浓度的血清反应后颜色梯度明显,这为开发CREA、BUN干化学体外诊断试剂打下了坚实的基础。
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