近年来,在对更高能量密度、更经济和更安全的电池技术的浓厚兴趣促使下人们对金属-空气电池进行了大量的研究。目前金属-空气电池的能量转换效率和循环寿命很差,其主要原因是空气电极的反应效率较低。在空气电极上发生的氧还原（ORR）和析出（OER）反应涉及四个基本反应步骤,使得反应的动力学十分缓慢。因此,需要具有高活性和稳定性的ORR/OER电催化剂,来提高空气电极反应速率,以增加电池的能量转换效率和使用寿命。碳质材料因其高电导率和良好的稳定性受到广泛的关注,但是碳质材料的氧催化活性较弱。具有3d轨道的过渡金属具有多种化合价态,展现出优异的氧催化活性,但是过渡金属化合物电导率较低。将过渡金属化合物与碳质材料复合可以实现优势互补,进一步提升材料氧催化活性和稳定性。本论文主要通过将过渡金属（Ni、Co）化合物和杂原子（P、Fe、N）掺杂碳质材料复合,制备高效稳定的氧催化剂,并对这些材料的电催化性能进行研究。主要工作如下:（1）使用天然冬青树叶作为模板和碳源,首先将具有三维微/纳米结构的冬青叶在氮气中煅烧至800°C,以获得自支撑生物碳作为电催化活性组分的基体。经过化学沉积Ni-P 30 min后,所得的非晶Ni-P/碳化叶片（Ni-P/CL）复合材料表现出优异的OER电催化性能。得益于Ni-P的高电子电导率和催化活性,以及三维结构中有效的传质行为,仅需要300 m V的过电位即可获得40 m A cm^-2的电流密度。该材料还表现出了良好的稳定性,在1.6 V vs.RHE下电催化12 h后,仍可保持初始电流的85.7%,优异的催化性能可归因于具有非晶、P掺杂耐腐蚀特征的Ni-P和具有三维坚固结构的CL骨架之间的协同作用。（2）将含有血红素（铁卟啉）的鸭血碳化并用KOH活化,从而获得具有极高比表面积(2655 m² g^-1)的Fe、N掺杂的碳（a-CB）。然后,通过水热法将Co₃O₄纳米颗粒负载到a-CB基体上。所获得的Co₃O₄/a-CB复合材料表现出优异的ORR催化性能,其起始和半波电位分别为0.95 V和0.77 V vs.RHE,与商业Pt/C（20 wt%）催化剂相当。但是,该复合材料比商业Pt/C具有更好的耐久性和甲醇耐受性。优异的性能应归因于活性组分Co₃O₄与具有高比表面积和高孔隙率的Fe、N掺杂碳基体的协同作用。（3）以有序介孔碳为基体,通过引入官能团和静电吸附方法制备前驱体,然后通过不同温度煅烧合成同时具有Co N和Co O_x活性组分的介孔碳材料（Co N-Co O/Co₃O₄/MC）。实验表明,Co N-Co O/Co₃O₄/MC催化剂具有优异的电催化活性和稳定性。在碱性介质中进行的ORR催化,其半波电位接近商业Pt/C（20 wt%）催化剂,然而具有比Pt/C优异的电化学稳定性和甲醇耐受性。将该催化剂用作一次锌空气电池的空气电极时,展现出与商业Pt/C相当的性能。使用Co N-Co O/Co₃O₄/MC催化剂的电池显示出相当高的开路电压（1.428 V）和功率密度(109 m Wcm^-2)。在10 m A cm^-2的电流密度下,该锌空电池展现出814.3 m Ah g _Zn^-1的高比容量和950.3 Wh kg _Zn^-1的高能量密度。优异的性能应归因于大量的Co N、Co O_x活性位点和MC多孔结构基体的高表面积、高连通性特点。