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非线性光学及其晶体材料的发展与激光技术的发展密切相关。1961年,Franken首次发现了激光倍频现象,这种现象的发现,不仅标志着非线性光学的诞生,而且强有力地推动了非线性光学晶体材料科学的发展。对于非线性光学晶体的研究与探索,科研工作者进行了大量有意义的工作,取得了丰硕的成果,涌现出一批有一批性能优良的非线性光学晶体,非线性光学材料在现代科学技术中,特别是若干军事和民用高科技领域中,例如潜艇深水通讯,激光致盲武器,海洋鱼群探测,光盘记录,彩色激光打印,激光投影电视,光计算和光纤通讯等,都有一系列应用。非线性光学晶体的生长,现在常用的方法有助熔剂法、熔体法、水热法等。水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产物,通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出晶体的方法。本文主要研究了水热法制备了KBe2BO3F2 (KBBF), BaAlBO3F2 (BABF),Na5[B2P3O13](NBP),NaBa4Al2B8O18Cl3等非线性光学晶体,对其水热合成条件进行了研究,并且对其XRD和形貌等进行了表征。本文首先水热合成了KBe2BO3F2(KBBF),它是一种非常有实用价值的深紫外非线性光学晶体,到目前为止,已经采用熔盐法得到了KBBF晶体,由于该晶体层状结构特点,很难生长出对于使用来说具有足够大尺寸的晶体,最近福建物构所报道了KBBF晶体的水热生长,采用的是高温水热,对反应条件的要求很高,本文采用低温水热制备出KBBF,使实验更简便,并对KBBF的XRD、TEM以及倍频等方面进行了表征测试。BaAlBO3F2(BABF)晶体在深紫外领域有重要的潜在应用前景,助熔剂法生长的BABF晶体易沿(001)面开裂,因此很难获得高质量单晶,本文首次水热合成出BABF微晶,研究发现反应物的配比对合成产物的纯度有重要的影响,同时研究了反应温度、溶液pH值等参数与合成反应的关系,并对反应机理进行了解释。并对其进行了XRD、SEM以及倍频效应等方面的表征测试。Na5[B2P3O13](NBP)是近几年发现的非线性光学晶体,NBP晶体具有较小的折射率(计算数据)等特性,使它有可能用作THz波段的频率转换晶体、光学系统的窗口晶体等。1998年C.Hauf等人用水热法合成了NBP,本文对C.Hauf等人的实验方法进行了改进,简化了实验过程,并对水热合成的NBP进行了XRD、SEM以及倍频效应等方面的表征。同时研究了反应温度、浓度及时间等对合成NBP的影响。NaBa4Al2B8O18Cl3晶体是最近发现的一种新的非线性光学晶体,属于硼酸盐类化合物,在激光倍频、电光调制、光参量振荡等领域有潜在的应用价值。助熔剂法已经成功生长出NaBa4Al2B8O18Cl3晶体,但是实验步骤较复杂,并且实验条件要求很高,本文采用水热法合成出NaBa4Al2B8O18Cl3,分析了反应物浓度,反应时间,反应温度,反应前后pH对合成产物的影响。对其XRD及倍频效应进行了表征测试。