丁氟螨酯的合成工艺研究

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丁氟螨酯是新型的苯酰乙腈类杀螨剂,于2007年在日本上市,可用于果树、茶树、观赏植物等植食性害螨的防治,在杀螨剂市场中极具发展潜力。本论文针对现有国内外有关丁氟螨酯及其中间体的合成文献,通过分析总结,取长补短,设计了丁氟螨酯的新合成工艺路线,在此基础上运用“合成工艺优化方法及原理”对涉及到的每步反应工艺条件从局部和全局的角度进行了较为详细的探索和研究,使之能够适合不同规模的工业化生产。邻三氟甲基苯甲酸是合成丁氟螨酯及有关药物的主要中间体,国内无大规模生产。本文首先探索研究了其合成工艺:以邻氯三氟甲基苯为原料,经格氏反应、加成反应、水解反应得到邻三氟甲基苯甲酸。以邻氯三氟甲基苯计,反应总收率为41.3%,产品纯度为99.5%。其次,本文探索研究了丁氟螨酯的合成工艺:以对叔丁基苯乙腈为原料,经缩合反应、酯交换反应、酰化反应等四步反应得到目标产物丁氟螨酯。以对叔丁基苯乙腈计,反应总收率为63.1%,纯度达到99.2%。合成工艺的研究和优化涉及到每步反应中工艺条件的筛选和确定,其核心依据是在提高主产物含量的基础上,如何筛选、设计理想的工艺条件使之最大程度地控制每步反应中的主要副反应的发生程度,从而提高主反应的选择性。本文在此工艺优化原理的基础上,对每步反应涉及到的工艺条件均进行了副反应分析,反应物料的筛选,物料配比的确定,溶剂的选择,温度的选择,加料顺序的选择,后处理方法的选择和确定等,并进行了较为详细的讨论。本论文提出的合成工艺具有收率较高、操作简单、所得产物纯度高的特点,适合工业化生产。
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