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本文以4-酰基吡唑啉酮为主体分别与酰肼类和酰腙类有机化合物反应，合成了新的吡唑啉酮衍生物及其它们的过渡金属配合物。全文共分两个部分： 第一部分利用1-苯基-3-甲基-4-乙基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼（PMEP-Sal）有机配体分别与不同的金属醋酸盐反应，合成了新的配合物。用元素分析，IR，UV，电导率，TG-DTA进行了表征。为了进一步确定配合物的结构，运用溶剂扩散法培养了[Cu（PMEP-SAL）]4.H2O晶体，通过单晶X射线衍射确定了其绝对结构。晶体结构研究表明，该配合物为四方晶系，空间群I4（1）/a，a=b=27.047（5），c=14.103（3），α=β=γ=90°，V=10317（4），Z=16，Dc=1.071g/cm3，F（000）=3408，R1=0.1395，ωR2=0.1766，其结构单元是由一个三齿配体中的ONO和另一个配体吡唑啉酮环二位上的N配位后形成略微畸变的平面四边形构型，其中Cu（Ⅱ）的配位数为4。由于吡唑啉酮环二位上的N参与配位使整个[Cu（PMEP-SAL）]4.H2O分子呈螺旋状。 第二部分合成了五种吡唑啉酮衍生物：1-苯基-3甲基-4-（4`-硝基苯亚甲基）-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼（PMNBP-SAL），1-苯基-3-甲基-4-苯甲亚基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼（PMBP-SAL），1-苯基-3-甲基-4-苯亚甲基-5-吡唑啉酮缩呋喃酰肼（PMBP-FNH）1-苯基-3-甲基-4-（4`-硝基苯亚甲基）-5-吡唑啉酮缩水杨醛腙（PMNBP-SAH），1-苯基-3-甲基-4-乙基-5-吡唑啉酮缩水杨醛腙（PMEP-SAH），利用元素分析，IR，UV，质谱，核磁，TG-DTA进行了表征。同时，合成了一系列过渡金属配合物，根据元素分析，IR，UV，电导率，TG-DTA结果分析，对它们的结构进行表征并进行了讨论。