针对硝解TAIW制备CL-20混酸法废酸污染大、N₂O₅/HNO₃法收率低的现状,本文研究了以TADBIW, TADNOIW为硝解底物的工艺路线,同时探讨了表面活性剂、离子液体对N₂O₅/HNO₃硝解TAIW制备CL-20的影响,具体研究内容如下：研究了N₂Os/HNO₃硝解TADBIW制备CL-20。最佳反应条件为：料比m（TADNOIW）/g:m（N₂O₅）/g:V（HNO₃）/mL=5:4:15,反应温度90℃,反应时间6h,此时收率53.0%。副产物结构分析表明,底物苄基芳环上存在竞争反应,导致收率、纯度难以进一步提高。研究了TADBIW经NO₂/CH₃COOH亚硝解,N₂O₅/HNO₃硝解制备CL-20, TADNOIW硝解制备CL-20的最佳反应条件为：料比m（TADNOIW）/g:m（N₂O₅）/g:V（HNO₃）/mL= 3: 4:15,反应温度80℃,反应时间7h,此时CL-20的收率96.6%,纯度981.2%。研究了表面活性剂和离子液体对N₂O₅/HNO₃硝解TAIW制备CL-20的影响,具体考察了添加剂种类、用量、反应时间及反应温度的影响,添加表面活性剂的最佳的反应条件为：料比m（SDSN）/g:m（TAIW）/g:m（N₂O₅）/g:V（HNO₃）/mL=0.3:3:4:15,反应温度80℃,反应时间4h,此时CL-20收率89.6%,纯度95.1%。添加离子液体的最佳反应条件为：料比m（[Et3N（CH2）4SO₃H][BSO]）/g:m （TAIW）/g:m（N₂O₅）/g:V（HNO₃）/mL= 0.5:3: 4:15,反应温度60～80℃,反应时间7h,此时CL-20收率94.5%,纯度98.1%。以N₂O₅/HNO₃硝解TADNOIW制备C1-20和以[Et3N（CH2）4SO₃H][BSO]催化硝解TAIW制备CL-20收率、纯度均达到了现有工艺水平,并解决了混酸工艺废酸难处理,N₂O₅/HNO₃硝解TAIW收率低的问题。