Sc2O3激光陶瓷的高透明化制备

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针对传统共沉淀法制备粉体不够均匀的问题,采用基于微区控制的并行反应沉淀法制备了纯度高、分散性好的纳米粉体,并通过真空烧结和热等静压烧结相结合的两步烧结法得到Sc2O3透明陶瓷。研究了不同醇水比R值对合成粉体的物相组成、微观形貌的影响,结果表明,以醇-水溶液为母盐溶剂能有效提高粉体的分散性,乙醇的引入在显著减弱团聚现象的同时不会引起粉体化学成分的明显变化。不同R值对应的前驱体在1100℃烧结后即可完全转换成纯的Yb:Sc2O3纳米粉体。当R值为1/5时,粉体的分散性达到最好,颗粒呈椭圆形,平均粒径达到50 nm左右。热等静压烧结后得到纯相10 at%Yb:Sc2O3陶瓷,平均晶粒尺寸约为3μm,透光率在800 nm和1200 nm处分别达到76.4%和78.1%。采用固相合成法制备(Sc1-xYbx)2O3(x=0,0.02,0.03,0.05,0.07,0.10)和(Sc0.93Yb0.07-xLux)2O3(x=0,0.035,0.049,0.063)透明陶瓷。研究了稀土掺杂离子(Yb3+,Lu3+)浓度对Yb:Sc2O3透明陶瓷相结构、微观形貌和透光率的影响,研究结果表明,在(Sc1-xYbx)2O3体系中,Yb3+掺杂取代Sc3+没有影响Sc2O3陶瓷的立方相结构,随着Yb3+掺杂浓度提高,Sc2O3陶瓷的晶粒尺寸不断减小,当x=0.1时,即10 at%Yb:Sc2O3陶瓷在800 nm处的透光率达到79.4%,对应晶粒尺寸最小为1.96μm。在(Sc0.93Yb0.07-xLux)2O3体系中,(Yb,Lu)3+复合掺杂不会改变Sc2O3陶瓷的相结构,且对陶瓷晶粒尺寸的影响并不大,当Lu2O3掺杂量为0.35 at%时,即(Sc0.93Yb0.035Lu0.035)2O3陶瓷在800 nm处的透光率达到78.3%,对应晶粒尺寸约为2μm。以Al2O3作为一种新型的高效烧结助剂,通过固相合成法制备掺杂浓度为x at%Al2O3(x=0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.06,0.08,0.10)的10 at%Yb:Sc2O3透明陶瓷。研究了微量Al2O3作为烧结助剂对Yb:Sc2O3陶瓷相组成、微观形貌和光学性能的影响,结果表明,微量Al2O3的引入对Yb:Sc2O3陶瓷的相结构没有影响,随着Al2O3含量的增加,陶瓷晶粒尺寸先减小后增大,透光率先增大后减小,推测这是由于Al2O3发生液相烧结引起的,当Al2O3含量为0.02 at%时,10 at%Yb:Sc2O3陶瓷的晶粒尺寸最小为2.3μm,在800 nm和1200 nm处的透光率分别为79%和80%。此外,当退火温度达到1200℃时,所有陶瓷样品透光率几乎没有发生变化。
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