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论文通过对愈创木酚法催化合成香兰素的研究,对愈创木酚法的各种工艺进行了比较,选定愈创木酚法之乙醛酸法催化合成香兰素作为研究课题,考察了不同的反应工艺条件对香兰素合成的影响,并对催化反应的条件作出了探讨。
(1)随着我国苯酚法合成愈创木酚工艺及电解还原草酸制备乙醛酸工业的日趋成熟,愈创木酚及乙醛酸的价格下降,愈创木酚法催化合成香兰素选择愈创木酚.乙醛酸法路线更符合我国国情。
(2)影响缩合反应的主要因素有:原料的配比、原料的加人方式、反应温度、反应时间、反应体系碱浓度(pH值)等。缩合反应较佳反应条件为:反应温度75℃、碱浓度为2.0~2.5M、愈创木酚与乙醛酸摩尔比为1.0~1.5、NaOH总量与乙醛酸摩尔比为2~3左右、采用部分碱液与乙醛酸溶液同时滴加的加入方式、反应时间为3.5~8h;乙醛酸转化率可达84.0%,MHMA收率可达80%以上。
(3)催化氧化反应的影响因素有:催化剂性质、催化剂用量、反应温度、pH值、搅拌程度、空气流量及其进入方式等。本研究采用自制的氢氧化铜催化剂催化效果良好。试验确定的催化氧化反应适宜工艺条件为:催化剂用量与反应物加入量的摩尔比为1~1.3,反应温度94~95℃,pH值12~12.5,空气流量控制在5~7.5L/h,搅拌速率1200~1300r/min,香兰素总收率可达74%;氢氧化铜催化剂使用寿命可达循环使用10次以上。