负载型贵金属催化剂的制备及对邻二甲苯深度催化氧化的研究

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挥发性有机化合物(volatile organic compounds, VOCs)在油漆、农药、医药、有机化工等行业有着广泛应用。其中大部分苯系VOCs严重污染环境和影响人体健康。因此,采取适当的方法彻底消除苯系污染物,已成为目前环境治理中的重要研究课题之一。催化氧化法(也叫催化燃烧法)可将苯系污染物直接转化为二氧化碳和水,是处理苯系污染物的有效方法之一。本论文以深度催化氧化邻二甲苯为模型反应,以负载型贵金属为催化剂,从邻二甲苯的转化率和二氧化碳的产率综合评价了催化反应的活性,并应用X射线衍射(XRD)、比表面积(BET)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、X光电子能谱(XPS)及氢气程序升温还原(H2-TPR)等技术,研究了催化剂的微观结构和活性之间的关系。具体研究内容如下:(1)采用浸渍法制备了系列Pt/γ-Al2O3、Pd/γ-Al2O3及Pt-Pd/γ-Al2O3等负载型单、双贵金属催化剂,考察了贵金属的类型、负载量等对邻二甲苯的转化率、二氧化碳的产率和选择性的影响,同时比较了单、双贵金属类催化剂在催化活性上的差异。结果发现,Pd类催化剂的催化活性明显高于Pt类催化剂。将一定量Pt添加于Pd/γ-Al2O3中可使催化活性显著提高,说明Pt对Pd/γ-Al2O3催化剂具有促进作用。催化剂0.5%Pt-2%Pd/γ-Al2O3在185℃可使0.08%(体积分数)的邻二甲苯完全转化为CO2和水,此时二氧化碳的产率达到97.3%。在60 h催化性能考察中,Pt-Pd /γ-Al2O3催化剂表现出很好的稳定性。(2)以异丙醇铝和硝酸铈为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备钙钛矿结构的CeAlO3载体,并通过浸渍法制备了系列Pd/CeAlO3催化剂。考察Ce/Al摩尔比、贵金属种类及贵金属的负载量等对催化剂催化活性的影响。结果显示,催化剂2%Pd/CeAlO3-0.15具有最佳催化活性,在170℃可使0.08%(体积分数)的邻二甲苯完全转化为CO2和水,此时二氧化碳的产率达到100%。XRD、BET、SEM、EDS、XPS及H2-TPR测试结果表明:Pd与CeAlO3之间存在一定的相互协同作用使其催化活性得到显著提高。(3)采用溶胶-凝胶法和浸渍法制备了系列Pd/Ce1-xLaxAlO3催化剂,考察了不同的La掺杂量对催化剂催化活性的影响。实验结果发现Pd/Ce1-xLaxAlO3催化剂的催化活性要高于Pd/CeAlO3催化剂的催化活性,其中2%Pd/Ce0.8La0.2AlO3催化剂的催化活性最高,T99为165℃,此时二氧化碳的产率达到100%。在Ce1-xLaxAlO3载体上负载Pt、Pd双金属后,催化剂0.5%Pt-2%Pd/Ce0.7La0.3AlO3的活性最高,T99为160℃,此时二氧化碳的产率达到98.7%。由BET表征结果和XPS表征结果证实贵金属Pt和助剂La之间存在一定的协同作用。稳定性测试结果表明钙钛矿型载体双金属催化剂具有稳定的催化活性,是一种比较理想的深度催化氧化邻二甲苯反应的催化剂。
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