随着常规分析测试技术的完善以及高精度测试手段的出现,第四纪地质年代学及其定年方法得到飞速发展,K-Ar和40Ar/39Ar定年法、宇宙成因核素14C法、铀系不平衡定年法、裂变径迹法等成为确立地球演化以及第四纪以来古环境和古气候变化时间标尺的重要手段。其中,定年技术精度和分辨率最高的是14C法和铀系不平衡定年法。但14C法测定老于50ka的样品时较为困难,而铀系不平衡定年法则能对距今几年到600ka之间的地质事件进行测年,弥补了14C法的缺陷,因而在珊瑚、洞穴堆积物、动物骨骼化石、年轻火山岩等研究领域得到广泛应用。传统的铀系测年分析过程需将样品溶解、分离、提纯然后通过TIMS或MC-ICP-MS等进行质谱测定。这种分析方法对于复杂的定年对象如经历了多期次岩浆作用的锆石等副矿物来说并不适用,因为会掩盖不同颗粒之间或颗粒内部不同期次的微观年龄信息。直接的原位微区分析方法不仅能揭示常规整体分析所掩盖的精细空间变化的重要地质信息,还能避免常规方法中冗长、烦琐的化学处理过程,使分析效率明显提高。目前常用于微区铀系不平衡定年的分析技术中,二次离子质谱法具有最高的空间分辨率,在国外有的实验室已有研究,但我国目前尚未有利用二次离子探针进行铀系不平衡定年的相关报道。本论文利用中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室新引进的CAMECA IMS 1280-HR型离子探针详细研究了建立第四纪锆石原位微区铀系不平衡定年法的各种仪器参数设置以获得合理的信号强度、降低仪器背景和避开干扰质谱峰。在二次离子激发过程中U和Th具有不同的离子化效率,因此本论文还研究了U、Th相对灵敏度校正方法。利用目前国内外广泛使用的三个处于U-Th久期平衡状态的U-Pb定年锆石标样91500、Qinghu和Plesovice检验了该方法测试(230Th)/(238U)比值的重现性和准确度;对已知年龄的云南腾冲地区打鹰山、马鞍山第四纪火山岩的年轻锆石进行铀系不平衡定年,取得如下主要进展:1.各处于U-Th久期平衡状态的标样(230Th)/(238U)比值重现性、准确度基本达到国际其它实验室测试水平。对各标样(230Th)/(238U)比值进行分析,得到其(230Th)/(238U)重现性介于0.90%-2.30%(2σ)之间,准确度介于98.00%-99.50%(2σ)之间,与前人报道的重现性、准确度基本一致,总体测试精度和准确度达到了国际其它实验室的水平。2.云南腾冲第四纪火山岩样品U-Th等时线年龄均与前人研究结果在误差范围内一致。对云南腾冲第四纪火山岩样品中的锆石进行铀系不平衡定年分析,得到马鞍山样品13TC06E等时线年龄为84.1±9.2ka(MSWD=2.9,n=19),样品13TC06H等时线年龄为81.4±4.2ka(MSWD=0.96,n=18),打鹰山样品等时线年龄为85.6±7.6ka(MSWD=2.1,n=18)。测试结果与前人报道(马鞍山83.5-9.0+9.8ka(MSWD=5.1);打鹰山87.5±6.5ka(MSWD=3.7))在误差范围内一致,表明我们成功建立了第四纪锆石SIMS原位微区铀系不平衡定年方法。