近年来的研究发现,通过生物体生成的具有分级结构和独特形貌的无机材料有着重要的生物功能,它们激发了人们设计材料的独特灵感。于是大量科研人员通过选择合适的模板、有机分子或者生物大分子作为基质,采用仿生合成方法使无机纳米颗粒分级有序组装,研究可控合成条件和规律,以期得到具有特殊功能的无机材料。这方面的研究已经取得了一系列的研究成果,但是,如何采用一种简单、有效并能大量可控合成具有分级结构的纳米/微米无机材料的方法仍是一项挑战性的工作。　　 研究证实,具有分级结构的纳米/微米金属硫化物具有一些优越性能,但目前在其制备过程中通常需要借助于模板或者表面活性,体系复杂。本论文中,我们采用乙醇/水简单的二元组分为溶剂,不用模板或者表面活性,合成了不同形貌和不同排列方式的系列金属硫化物纳米/微米分级组装体(CdS,PbS,CuS,ZnS),并通过反应条件的简单调控而达到可控合成。另外,在该反应体系下,我们采用低温液相合成路线,成功制备出微米级的片-花-管三级结构CuS。合成过程简单易行、条件温和、无需模板和表面活性剂、可大量合成。这些优点可为晶体设计生长提供参考。本论文具体内容如下:　　 1、在乙醇/水二元体系中,以氯化镉和硫脲作为反应源,采用溶剂热法,合成了3D花状CdS。然后通过XRD、TEM和SEM对其晶形、形貌和排列方式进行了表征。结果表明CdS是具有三级结构的晶体。对照实验表明乙醇在形成3D花状CdS组装过程中起着很重要的作用。基于时间跟踪实验,我们提出了可能的生长机理。并对其光催化性能进行了研究。　　 2、通过研究并调控反应条件,包括溶液的极性、反应物浓度比、不同的镉源和硫源、以及溶液的Ph值,可控合成了不向维度、尺寸、形貌和排列方式的CdS。通过比较和分析以上影响因素,从中得出具有配位能力的硫脲和Ph=5.4是CdS形成均一形貌和尺寸的关键因素。并对不同形貌的CdS进行了光学性质的研究。　　 3、用不同的金属盐(Pb(NO3)2,CuSO4·5H2O,Zn(acac)2·2H2O)替代CdCl2·2.5H2O,在相同的反应体系中,采用与主题实验1相同的合成过程,我们也成功地制备出具有分级结构花状硫化铅、硫化锌和银耳状硫化铜。这些结果说明在简单的乙醇/水二元体系中,可以合成系列具有分级结构金属硫化物(CdS,PbS,CuS,ZnS)。　　 4、在乙醇/水二元体系中,仅以CuCl2和TAA为原料,制备出了片-花-管三级结构CuS。我们巧妙地利用了TAA中S2-的弱还原能力,使Cu2+还原为Cu+,过渡态Cu+以配合物形式存于溶液中,经O2氧化为最终产物CuS。通过对比和时间跟踪实验,我们研究了CuS生长过程和影响因素,并讨论了其生长机理。