相比于传统气体压缩-膨胀制冷,利用磁热效应的磁制冷技术具有更高的制冷效率和绿色环保等特点,因此磁制冷技术被广泛认为是下一代制冷技术。高熵合金作为近年来快速发展的一种新型合金,具有巨大的成分设计空间,并且部分高熵合金显示较优异的磁热性能,故探索并获得性能优异的磁热高熵合金存在较大的可能性。相比于层片状和粉末状磁热合金,微米级纤维状磁热合金更适用于磁制冷循环。相比于单相结构合金,多相结构合金具有更宽的制冷温区和更优异的磁热性能。本文主要围绕微观结构对高熵合金磁热性能的影响,基于第一代经典磁热高熵合金成分,设计等原子比多相、非等原子比单相和非等原子比双相第二代磁热高熵合金成分,使用熔体抽拉法制备出相应的纤维样品,并采用电流退火调控纤维微观结构。以上研究工作无疑对建立微观结构和高熵合金磁热性能之间的联系以及探索高性能磁热高熵合金具有十分重要的意义。通过成分设计和熔体抽拉技术,获得了具有三种多相结构的高熵合金纤维,三种结构分别为:晶体/纳米晶(Gd20Dy20Ho20Tb20Er20、Gd25Dy25Ho25Tb25和Gd25Dy25Ho25Er25),非晶/纳米晶(Gd25Tb25Co25Al25)和纳米晶（两种结构）/非晶(Gd25Tb25Co25Fe25)。其中,Gd25Tb25Co25Al25纤维具有以下优点:相对容易调控的结构（便于接下来探究微观结构对磁热性能的影响）、相对较高的磁转变温度（78 K,克服第一代含稀土高熵非晶合金低温限制（＜60 K））、二级磁相变（克服第一代全稀土晶体高熵合金磁滞和热滞的限制）和较高的磁热性能(5 T变化磁场下,最大等温磁熵变值(|ΔSMpk|)为8.9 J kg-1K-1,克服第一代无稀土高熵合金磁热性能较低的限制)。故选用这一合金元素组合进行接下来的研究。为了探究纳米晶对高熵非晶合金磁热性能影响的具体机制,首先制备单相高熵非晶合金。使用共晶混合比例法设计Gd36Tb20Co20Al24成分。为了更广泛验证共晶混合比例法对于单相高熵非晶合金成分设计的有效性,本文还通过这一方法设计了Dy36Tb20Co20Al24和Ho36Tb20Co20Al24两种合金成分。三种成分纤维具有相近的玻璃形成能力,且在室温下均具有完全非晶结构,证明了这一成分设计方法是广泛有效的。使用高能同步辐射X射线衍射探究三种纤维由室温降温过程中的结构演变。在降温过程中,三种纤维均保持完全非晶结构,其中,Gd36Tb20Co20Al24纤维非晶结构具有最大的团簇种类分散度,导致纤维具有最宽的制冷温区和最大的制冷效率。相比于Gd25Tb25Co25Al25纤维,Gd36Tb20Co20Al24纤维具有相似的磁转变温度和最大等温磁熵变值,更宽的制冷温区和更大的制冷效率。为了进一步提升高熵非晶合金磁转变温度和磁热性能,本文接下来设计(Gd36Tb20Co20Al24)100-xFex（x=1,2和3 at.%）成分。Fe元素与稀土元素间负且小的混合热造成的Fe掺杂纤维玻璃形成能力降低,结合熔体抽拉过程中粘附层自由表面区较低的冷却速率,导致Fe掺杂合金纤维具有非晶/纳米晶双相结构,并且纳米晶含量随Fe元素含量增大而增加。Fe掺杂对纤维最大磁熵变值影响极小(Fe掺杂合金纤维|ΔSMpk|区间:7.6-8.5 J kg-1K-1（5 T）),非晶基体与纳米晶相成分差异造成两相居里温度差异,因此,Fe掺杂合金纤维制冷温区和相对制冷量均随Fe含量增加而持续增大。此外,Fe掺杂将纤维居里温度由81 K（x=0）最高提升至108 K（x=3）,这一温度高于第一代含稀土高熵非晶合金温度限制（＜60 K）,并非常接近液化天然气凝点温度。由于纳米晶含量较少,Fe掺杂Gd Tb Co Al合金纤维的相对制冷量最大提升仅为7%;且对于磁热曲线,仅观察到纳米晶对于曲线的宽化作用。为了进一步探究纳米晶相对含稀土高熵非晶合金磁热性能和临界行为的影响机制,需增加纳米晶含量。据此,本文使用电流退火方法处理(Gd36Tb20Co20Al24)97Fe3纤维以实现微观结构调控。结果表明,纤维纳米晶含量以及非晶/纳米晶两相间成分差异随着电流密度的增大而增大。两相成分差异扩大纤维制冷温区,并且低电流密度退火纤维最大磁熵变值与制备态纤维接近,从而使退火纤维相对制冷量提升至优于许多传统磁热合金（单相或多相结构）。并且,退火纤维具有在第一代含稀土高熵非晶合金温度限制（＜60 K）之上的优异磁热性能。