稀土发光材料是一类重要的荧光材料。利用稀土离子内部特殊的4f-4f和4f-5d轨道结构,使得这类发光材料的发射峰具有荧光范围广、谱峰尖锐、斯托克斯位移大、荧光寿命长等优点,因此在传感、显示、激光、照明、太阳能电池及生物医学领域的应用前景十分广泛。而具有统一尺寸和形貌的稀土离子掺杂的微/纳米晶体更是为其应用奠定基础,成为该领域内研究的热点。因此,本文针对这一方向,调整合成手段,通过使用稀土元素的碳酸氢氧化物作为前驱体,制备出多种稀土离子掺杂的微/纳米晶体,并分别针对晶体的生长调控和发光性能调控两方面对所合成的材料进行研究。此外,还对药物缓释荧光材料也进行了探索,讨论其应用前景。研究晶体的生长过程方面,论文通过改变合成条件对晶体的尺寸及形貌进行调控,以求得到尺寸均一、形貌规则、结构良好的稀土离子掺杂微/纳米晶体,并采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜等表征手段对材料的结构进行表征。在对所合成的规则晶体的发光性能进行调变方面,论文通过改变掺杂离子的种类、相对浓度,或加入其它掺杂离子、改变晶体的晶型等手段对材料的发光性能进行调变,以求得到具有多色荧光,且发光性能增强的微/纳米晶体,并利用PL光谱及UC光谱分别对材料的下转换和上转换荧光性能进行表征。具体来说,论文主要分为以下几个方面进行的:首先,使用Y(OH)CO3纳米球作为自模板,通过水热法合成出了形貌均一、大小均匀的新颖三维自组装花状结构的NaY(W04)2前驱体,再经过高温煅烧获得相应的NaY(W04)2样品。整个反应是在液相中进行,反应过程中未添加任何的有机溶剂、表面活性剂和催化剂。样品的晶相结构、形貌、尺寸和发光性质分别通过XRD、SEM、TEM、HRTEM和PL光谱等手段进行表征。实验结果表明,三维自组装花状结构的NaY(W04)2:Eu3+前驱体在紫外光的激发下,能够发出白光;经过高温煅烧转化成NaY(W04)2:Eu3+后,则发射出明亮的红光(Eu3+,5D0-7F2)。除此以外,还系统研究了NaY(W04)2:Yb3+/Ln3+(Ln=Er,Tm,Ho)的上转换发光,发现上述样品在980近红外的激发下,分别发射出明亮的绿光(Er3+,4S3/2,2H11/2→4115/2)、蓝光(Tm3+,1G4→3H6)和黄绿光(Ho3+,5S2→5I8)。其次,我们通过水热法,以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为表面活性剂,成功合成出了纳米片自组装而成的新颖三维层状结构的Y2(WO4)3前驱体。经过煅烧,Y2(WO4)3前驱体很容易地转变为Y2(W04)3,且不改变前驱体原有的形貌特征。实验中所获样品的晶相结构、形貌、尺寸和发光性质分别通过XRD、SEM、TEM、HRTEM和PL光谱等手段进行表征。实验结果表明,通过调节反应体系中的SDBS用量和反应时间,能够有效地对Y2(WO4)3前驱体的形貌和尺寸进行调节,文中对反应的机理和形成过程进行了详细讨论。在紫外光的激发下,Y2(W04)3:x%Eu3+的发光颜色能够从白光调控到红光,同时对Eu3+的掺杂浓度进行了优化。除此以外,我们还系统研究了 Y2(WO4)3:Yb3+/Ln3+(Ln=Er,Tm,Ho)的上转换发光,发现上述样品在980nm近红外的激发下,分别发射出明亮的绿光(Er3+,4S3/2,2H11/2 → 4115/2)、蓝光(Tm3+,1G4 → 3H6)和黄光(Ho3+,5S2 → 518)。在上转换基础上,对于Y2(W04)3:Yb3+/Er3+样品而言,我们固定Er3+量,对Yb3+掺杂浓度进行了优化。此外,我们还以Gd(OH)C03为模板,通过自模板法合成了空心前驱体,而后经过包覆Si02、空气中锻烧合成了 Gd203:Ln@mSiO2空心纳米微球。并通过XRD、SEM、TEM、热重、光谱、氮气吸附等测试手段对其进行表征。结果显示,这种复合物大约300nm,并且保持了球形和良好的分散性。值得注意的是,这种复合微球有双层壳结构包括Gd203内壳和介孔Si02外壳。此外,该材料也分别展现出良好的下转换及下转换发光性能。基于该材料的荧光性质和空心结构,使其在发光、生物、药物缓释等领域具有重要的应用价值。