超精密加工技术是当代社会发展的重要支撑技术,同时也是现代高科技产业的发展基础。金刚石由于其优异的物理和机械特性在超精密加工中发挥着至关重要的作用。然而在工业中具有广泛应用的黑色金属会导致金刚石刀具的快速磨损,这限制了金刚石刀具的应用范围,同时也使得黑色金属的精密加工工艺复杂化。因此,研究金刚石加工黑色金属的损伤机理,对于提升黑色金属的精密加工效率和拓宽金刚石在精密加工领域的应用都有重要意义。近年来,电子显微技术的不断发展让材料的物相及元素分析更加准确与直观。同时,原位电子显微技术的成熟打破了静态表征限制,实现了在反应条件下对样品动态变化的研究。本文针对金刚石损伤机理研究中物相确定难和难以实现原位动态观察等问题,以透射电子显微镜为主要研究手段,在纳米尺度下对实际加工试验和模拟加工实验中的金刚石损伤进行了系统性分析,并对金刚石与黑色金属界面进行了原位电镜观察。主要内容及结论如下:针对金刚石刀具损伤区域物相分析困难的问题,本文通过聚焦离子束电子束双束（FIB-SEM）微纳加工系统与透射电镜（TEM）相结合的方法探索金刚石微观损伤形式。研究首先通过车削加工黑色金属与有色金属棒料获得金刚石损伤表面,再利用FIB-SEM微纳加工技术提取金刚石刀具损伤区域的切片用于电子显微分析。在TEM结果中发现金刚石表面出现由sp~2杂化碳原子所构成的非晶损伤层,但是非晶化损伤并非黑色金属所产生的特征损伤形式。此外,TEM证据表明,FIB-SEM微纳加工制备电镜样品时也会对金刚石造成非晶化损伤,这破坏了金刚石与黑色金属的接触表面,也阻碍了金刚石表面非晶层的定量分析。在对实际切削场景中金刚石损伤进行显微分析的基础上,为规避FIB-SEM加工在制样中的影响,实现金刚石损伤界面的直接观察,乃至加工中金刚石与黑色金属界面反应产物的检测,本文利用球磨法模拟加工过程中力、热环境下两相界面反应,并从多个角度探究纳米金刚石的损伤形式。球差校正电镜的高角环形暗场像（HAADF）揭示了铁原子对于纳米金刚石表面造成的扩散损伤,铁原子在表面的负载会破坏金刚石及表面石墨的晶格完整性,从而削弱其稳定性;电子能量损失谱、拉曼光谱和热重分析三者综合确定了纳米金刚石在加工中会产生石墨化损伤,同时石墨又受到氧气与外力的作用不断被去除;色谱分析显示,金刚石在球磨加工中存在氧化损失,主要产物为CO2。在上述研究基础上,本文利用原位扫描电镜和原位透射电镜对金刚石与黑色金属的界面热化学损伤进行了动态观察。结果表明铁的氧化物及α-Fe并不会对金刚石表面造成明显损伤,而当γ-Fe成为主体物相时,铁颗粒促进金刚石相变为石墨并引发刻蚀现象。在管式炉的常压加热环境中,金刚石被刻蚀的现象更加明显,进一步验证了原位电镜中mbar量级反应压力下所出现的现象。