铅是电解锌行业污染防控的重中之重,实时监测技术缺乏是导致该行业重金属污染的主要原因。铅基阳极制膜封铅电解过程为快速连续多元素反应单位,电解液中多离子共存、浓度跨度大,其中SO42-离子浓度高达70～120g/L,Mn2+离子浓度为40±1g/L,Pb2+为1～30mg/L。现有技术普遍采用光谱、色谱、质谱或联用等方式进行离线分析或在线检测,但均存在预处理步骤多,操作复杂,耗费时长的缺点,导致分析结果滞后、二次污染重和分析误差大等问题,更无法做到对电解液中原价态、多组分、跨量级的复合污染物进行实时监测,从而无法实时指导生产过程参数调控达到污染物源头削减的目的。本文以铅基阳极制膜封铅电解液中典型物种为研究对象,利用段宁院士提出的分光测色计和紫外可见分光光度计联用光谱原态直测法,研究分析了制膜封铅电解过程SO42-、Mn2+、Pb2+离子光谱的实时变化规律。首先,通过分光测色计获取目标元素SO42-、Mn2+、Pb2+的分光光谱特性曲线,研究分析不同离子最大吸收波长λ区域范围,然后,利用紫外可见分光光度计精准确定不同离子的最大吸收波长λmax,并进一步研究调整不同离子的适配光程b以及合理的参比溶液,获取不同离子不同浓度条件下的最佳吸光度Abs,最后,建立典型物种C～A～C非线性定量化数学模型曲线,为实现高浓度复杂电解液体系中SO42-、Mn2+、Pb2+离子浓度的秒级快速直测提供支撑。通过对制膜封铅电解液中典型物种的检测分析表明,本论文光谱原态直测法与ICP-AES、FAAS、离子色谱法等方法相比,加标回收率在95.74%～103.07%之间,检测结果相对误差小于2.3%,具有检测速度快、准确度高、稳定性好、无二次污染等特点。已在白银集团实现了产业化示范的电解锌行业高浓度共存多组分离子实时原样监测技术及设备中,采用了本论文的核心研究成果。该成果显示出良好的应用前景。图[23]表[20]参[106]。