【摘 要】
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双酚A（BPA,Bisphenol A）是一种人工合成的生产原料,广泛应用于生产环氧树脂、聚碳酸酯等。BPA作为一种内分泌干扰物具有免疫毒性、神经毒性、致癌性等毒害作用,其生态环境危害备受关注。目前,去除BPA的方法主要有生物法、吸附法、光催化氧化法等。其中,光催化氧化法因操作简便,运行稳定,反应条件温和,降解能力强等被认为是最具前景的处理技术之一。二氧化钛（Titanium Dioxide,Ti
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双酚A（BPA,Bisphenol A）是一种人工合成的生产原料,广泛应用于生产环氧树脂、聚碳酸酯等。BPA作为一种内分泌干扰物具有免疫毒性、神经毒性、致癌性等毒害作用,其生态环境危害备受关注。目前,去除BPA的方法主要有生物法、吸附法、光催化氧化法等。其中,光催化氧化法因操作简便,运行稳定,反应条件温和,降解能力强等被认为是最具前景的处理技术之一。二氧化钛（Titanium Dioxide,TiO2）因具有生产成本低、高效、无毒等优点已被广泛用于光催化领域,但纯TiO2对可见光的利用率较低。因此,制备性能高效且具有可见光相应的TiO2光催化材料是目前研究的热点。本研究首先采用微波法制备碳点（Carbon Dots,CDs）,通过单因素实验得到最佳制备条件:柠檬酸和尿素的比例为1:2,微波功率为650 W,微波时间为5 min;然后采用水热法制备了TiO2,通过单因素实验得到最佳制备条件:甘油添加量为5 m L,水热温度为180℃,水热时间为24 h,煅烧温度为450℃;最后采用煅烧法制备了CDs/TiO2,通过单因素实验得到最佳制备条件:CDs掺杂量为6%,煅烧温度为300℃,煅烧时间为3 h,采用SEM、TEM、XRD、BET、FT-IR、UV-Vis DRS等表征手段对CDs、TiO2、CDs/TiO2进行了表征。SEM、TEM证实了CDs负载在TiO2表面;XRD证实了TiO2、CDs/TiO2均为锐钛矿相,CDs掺杂没有影响TiO2本体的晶型结构;UV-Vis DRS证实了CDs/TiO2样品吸收波长红移,禁带宽度约为2.93 e V,较TiO2（3.07 e V）变小;FT-IR证实了CDs的掺杂使TiO2有了一些新特征峰,CDs/TiO2产生了C=O和C-H基团,而且产生的新化学键和化学键的强度影响了整个光催化体系活性。研究了可见光下CDs/TiO2降解BPA光催化反应,考察了反应条件对光催化效率的影响。在CDs/TiO2投加量为2 g/L、溶液初始pH为7、BPA初始浓度为5 mg/L条件下,反应300 min BPA的降解效率可达99.9%,远高于TiO2降解BPA的光催化效率。随着光催化反应的进行,溶液的pH呈现略微下降的趋势,矿化率不断提高,BPA的矿化率可以达到70.1%。通过活性基团捕获实验,证实降解BPA的物种为·O2-,h+和·OH等自由基。CDs/TiO2光催化剂性能较为稳定和具有重复利用性,5次循环后对BPA降解效率仍可达91.8%。探讨了可见光下CDs/TiO2降解BPA的光催化反应机理,通过色谱分析证实主要中间产物为2-异丙基苯酚、对苯二酚、4-羟基苯乙酮等,然后进一步氧化分解成苯酚,对苯醌等降解产物;通过对中间产物进行毒性分析发现经CDs/TiO2光催化降解后,BPA的急性毒性和生物积累因子均有所下降。反应机理如下:CDs的掺杂通过减少电子与空穴的复合,降低TiO2的禁带宽度,增加材料表面的活性位点从而增强了CDs/TiO2复合材料的光催化活性。在可见光下,CDs/TiO2光催化剂的电子和空穴受到激发生成了·O2-、h+、·OH等自由基,BPA受到自由基的攻击生成苯酚等中间产物,最终氧化生成CO2和H2O。研究了可见光下CDs/TiO2降解BPA光催化反应动力学方程,并计算了表观反应速率常数。实验结果证实:可见光下CDs/TiO2降解BPA的光催化反应符合一级动力学方程。
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