植物源昆虫行为干扰剂微胶囊缓释剂的研制

来源 :东北林业大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:sese4546
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本文采用复凝聚法成功制备α-蒎烯、黑胡椒精油和叶醇微胶囊缓释剂。1)首先在考察各因素对微胶囊成囊情况和包埋率影响的基础上进行了正交优化实验,得到制备微胶囊的较优工艺。(1)两种方法制备α-蒎烯微胶囊较优的制备工艺是:以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材制备α-蒎烯较优的微胶囊制备工艺是:壳聚糖浓度0.2%,阿拉伯胶浓度3.5%,乳化剂含量2.5%,芯壁比1:1,反应温度45℃,pH值为4.5,反应时间60min,搅拌转数770r/min。在较优制备工艺条件下制得的α-蒎烯微胶囊包封率达到为61.70±2.5%,载药量为52.11±2.3%,且囊形圆整、分散较好,粒径集中在分布在8μm左右。以明胶-阿拉伯胶为壁材时制备α-蒎烯微胶囊的较优工艺条件是:复凝聚溶液pH=3.4,壁材浓度2.0%,芯壁比1:1,反应温度45℃,复凝聚反应时间50min,搅拌转数660r/min。在较优制备工艺条件下制得的制备α-蒎烯微胶囊的微胶囊多为规则的球形,表面比较光滑,球形独立完整,没有黏连,包埋率为71.70±1.09%,载药量为56.70±0.09%,微胶囊粒径集中在分布在21μm左右。(2)两种方法制备黑胡椒精油微胶囊较优的制备工艺是:以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材制备黑胡椒精油较优的微胶囊制备工艺:壳聚糖浓度0.2%,阿拉伯胶浓度3.0%,乳化剂含量2.0%,芯壁比1:1,反应温度45℃,pH值为4.5,反应时间60min,搅拌转数770r/min。在较优制备工艺条件下制得的黑胡椒精油微胶囊包封率达到为51.70±2.5%,载药量为42.11±2.3%,且囊形圆整、分散较好,粒径集中在分布在7μm左右。以明胶-阿拉伯胶为壁材时制备黑胡椒精油微胶囊的较优工艺条件是:复凝聚溶液pH3.4,壁材浓度2.0%,芯壁比1:1,反应温度45℃,复凝聚反应时间50mmin,搅拌转数660r/min。在较优制备工艺条件下制得的黑胡椒精油微胶囊多为规则的球形,表面比较光滑,球形独立完整,没有黏连,包埋率为69.26%,微胶囊粒径集中在分布在13μm左右。(3)两种方法制备叶醇微胶囊较优的制备工艺是:以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材的制备叶醇的较优制备工艺条件:壳聚糖浓度0.2%,阿拉伯胶浓度3.0%,乳化剂含量2.5%,芯壁比1:1,反应温度45℃,pH值为4.5,反应时间30mmin,搅拌转数770r/min。在较优制备工艺条件下制得的叶醇微胶囊包封率达到为73.56%±1.69,载药量为49.7%±2.49,且囊形圆整、分散较好,粒径集中在分布在12μm左右。以明胶-阿拉伯胶为壁材时制备叶醇微胶囊的较优工艺条件:复凝聚溶液pH=3.4,壁材浓度2.0%,芯壁比1:1,反应温度45℃,复凝聚反应时间50min,搅拌转数660r/min。在较优制备工艺条件下制得叶醇的微胶囊多为规则的球形,表面比较光滑,球形独立完整,没有黏连,包埋率为83.01%±2.67,微胶囊粒径集中在分布在19μm左右。2)两种方法所制备的微胶囊红外分析结果显示:壳聚糖与阿拉伯胶,明胶与阿拉伯胶形成凝聚物,芯材α-蒎烯、黑胡椒精油、叶醇存在于所制备的微胶囊中。3)所制备的α-蒎烯、黑胡椒精油、叶醇微胶囊悬浮剂结果是:(1)两种方法所制备的微胶囊悬浮剂配方是:4%的聚乙烯吡咯烷酮和0.1%氯化钠,0.1%的增稠/抗沉淀剂黄原胶,1%的抗冻剂丙二醇,0.05%的防霉剂苯甲酸钠。所制备的微胶囊悬浮率都在90%以上,均符合农药制剂悬浮率的要求。(2)经冷热贮稳定性检测,所制备的微胶囊悬浮剂的外观、流动性几乎没变化,扫描电镜观察微胶囊形态也没有变化,紫外分光光度计检测微胶囊悬浮剂所含的有效成分的含量的变化也在允许范围内,符合FAO规定的标准。(3)采用B-型(NDJ-1)旋转黏度剂分别测定以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材和以明胶-阿拉伯胶为壁材所制备的微胶囊悬浮剂结果表明:α-蒎烯分别为121mpa.s和158mpa.s;黑胡椒精油为129mpa.s和167mpa.s;叶醇为114mpa.s和143mpa.s,均符合农药悬浮剂的黏度要求。4)微胶囊悬浮剂的药效及缓释结果:(1)室内检测两种方法所制备的α-蒎烯、黑胡椒精油、叶醇微胶囊悬浮剂的缓释效果可知:包封后的α-蒎烯、黑胡椒精油、叶醇微胶囊悬浮剂中的芯材通过透析袋释放到介质中的速率明显受到抑制,其所制备的微胶囊悬浮剂的缓释效果可达11天以上。(2)两种方法所制备的α-蒎烯、黑胡椒精油、叶醇微胶囊悬浮剂,放置一段时间以后,以明胶-阿拉伯胶为壁材所制备的微胶囊,随着放置时间的增长,凹陷度越来越大。此现象说明,其微胶囊能够有效的控制芯材的挥发;以壳聚糖-阿拉伯胶为壁材制备的微胶囊悬浮剂放置一段时间以后,微胶囊的外形没有变化,切开后其内部为穴状结构,穴状结构为芯材挥发后留下的,同样可证明,壳聚糖-阿拉伯胶为壁材能够成功的包埋挥发物α-蒎烯、黑胡椒精油、叶醇。5)野外生测药效结果表明:两种方法所制备的α-蒎烯、黑胡椒精油、叶醇微胶囊悬浮剂其药效没有受到影响,能够有效的降低芯材的挥发,延长药效时间。
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