氮化硅添加与转化对碳化硅成膜及孔径的影响

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本文将碳化硅、氮化硅、分散剂等实验原料直接置于蒸馏水中制备出碳化硅浆料,采用浸浆法在碳化硅支撑体上涂覆成湿膜,干燥后在氩气气氛下经高温烧结制备一系列的纯碳化硅陶瓷膜。研究了固含量、分散剂种类、分散剂添加量和氮化硅添加量对浆料的粘度、Zeta电位、粒度分布、沉降性能以及成膜效果进行研究。研究了反应温度和氮化硅添加量对碳化硅成膜性能、膜层孔径分布、纯水通量的影响。在此基础上确定了最佳的浆料配方,反应温度以及氮化硅添加量,并探讨了氮化硅转化成碳化硅的机理。首先研究了浆料的性能,研究了固含量,分散剂种类和含量以及氮化硅添加量对浆料性能及成膜性能的影响。优选的浆料配方的固含量为20%,pH=9,添加量为0.6%四甲基氢氧化铵(TMAH)。此配方浆料的Zeta电位绝对值为46.7 mv,粘度为2.10mPa·S,粒度分布200~800 nm,平均粒度为500 nm,且能保持48 h不沉降。同时在支撑体上形成厚度约为50μm,表面光滑无缺陷的碳化硅坯膜。其中,氮化硅的添加量在2%~10%的范围内对碳化硅浆料性能几乎没有影响。其次,对反应温度和氮化硅添加量对碳化硅成膜及孔径的影响进行了研究。所有烧结样品的组成成分为6H-SiC,烧成温度从1900℃升高到2200℃,膜层强度先升高后降低,膜层颗粒逐渐增大,颗粒间絮状物减少,膜层平均孔径和纯水通量逐渐增大。2000℃烧成时,膜层无絮状物,强度合适,颗粒长大较小,平均孔径为1.1μm,孔径分布为0.8~1.5μm,纯水通量为35.78 m~3/(m~2·h)。第三,研究了在2000℃烧结温度下氮化硅添加量对碳化硅膜性能的影响。结果表明,所有烧结样品物相为6H-SiC,均能烧结成表面无表观缺陷的碳化硅陶瓷膜,氮化硅添加量由2%增加到10%时,样品孔径和纯水通量逐渐降低,在氮化硅添加量为8%时膜层表面颗粒形貌圆整,桥联作用明显,此时平均孔径为1μm,粒度分布范围是0.8~1.2μm,纯水通量为33.23 m~3/(m~2·h)。
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