添加剂对剩余污泥制备碳分子筛空分性能影响的研究

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碳分子筛(Carbon molecular sieve,简称CMS)是一种高效炭质吸附剂,具有较均一的微孔结构,在气体分离等领域有广泛应用。实验以焦化剩余污泥为原料,通过预炭化、粉碎、加粘结剂混合、成型、炭化、液相碳沉积等工艺制备用于空气分离制氮的CMS。实验主要考察了原料配比、添加剂用量、预炭化工艺和炭化工艺条件对CMS空分性能的影响,探讨了浸渍工艺条件对CMS孔隙调控的作用,最后对酸洗脱灰方法扩展CMS孔容的作用进行了初步研究。实验采用比表面孔径测定仪、原子力显微镜和扫描电子显微镜对所制备的CMS进行了表征,并利用等离子体顺序扫描光谱仪分析了CMS中的灰成分。实验结果表明,在预炭化终温为400℃、升温速率为7℃/min、恒温时间为30min的条件下对剩余污泥进行预炭化处理可显著提升CMS的空分性能,经粉碎后,添加30%的低温焦油作为粘结剂、20%的纤维素作为致孔剂,添加剂为石油渣油,用量为6%,混合成型后在电热旋转式炭化炉中炭化,炭化终温为700℃,升温速率为7℃/min,恒温时间为30min,最终制备出空分富氮浓度达到96.2%、空气分离恒浓时间为15秒的CMS。为了进一步提高CMS的空分性能,实验利用一蒽油的汽油溶液对所制备的CMS进行液相碳沉积处理。浸渍液浓度为5%,浸渍时间为4小时,热处理温度为600℃,处理后CMS的空分富氮浓度提高到97.2%,恒浓时间为8秒。在浓度为3%的一蒽油汽油溶液中进行二次浸渍处理后,CMS的富氮浓度进一步提高到98.1%,恒浓时间为5秒。实验用氢氟酸酸洗脱灰的方法扩展CMS的孔容。氢氟酸浓度为20%、酸洗时间2小时,处理后CMS恒浓时间提高到80秒以上,空分富氮浓度为96.2%。经测定此时灰分脱除率为10.3%,其中59.3%为SiO2,38.9%为Fe2O3。用3%的一蒽油汽油溶液对其进行浸渍处理4小时,在600℃下热处理,最终得到了空分富氮率为97.3%,恒浓时间为72秒的空分富氮用CMS。
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