LED衬底用高纯三氧化二铝材料制备新技术研究

来源 :昆明理工大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:dluflonline
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LED被公认为本世纪的环保照明能源,是21世纪主要的照明设备,随着LED主要材料GaN外延生长工艺和器件制作工艺的成熟,越来越多的材料可用做LED衬底材料,其中蓝宝石(α-Al2O3)晶体由于性质稳定、耐高温、不吸收可见光、制造技术相对成熟以及价格适中等原因成为当前应用最广泛的衬底材料。其主要成分是纯度极高(>99.99%)的α-Al2o3单晶。高纯氧化铝的制备方法很多,为了以较低的成本生产出高纯度的氧化铝适用于LED衬底材料,本文结合国内外的研究方法提出了一种新的制备工艺。本文以工业铝粉为原料,以碱溶法为基础,分析了铝酸钠溶液的结构和性质,阐述了铝酸钠溶液中脱杂的机理和碳酸化分解的原理,对制备过程中杂质的来源和脱除方法做了介绍以及对煅烧氢氧化铝的转型过程进行了描述。实验采用单因素设计实验,系统的探究了影响氧化铝中杂质含量的因素,实验流程包括碱溶、脱除硅铁、碳酸化分解、酸洗脱杂、煅烧转型、超声波场下酸洗脱杂等六个主要环节,得到各环节的最佳参数为:(1)碱溶段:氢氧化钠浓度为112.4g/L、温度为50℃~55℃,时间为120min?150min,液固比为20:1。(2)深度脱硅、铁阶段:脱杂剂的添加量是8g/L,温度为75℃~80℃,时间为120min?140min。(3)碳分段:CO2的流量为15L/h,铝酸钠溶液的浓度为58g/L,分解温度为50℃左右,搅拌速率为200r/min。(4)酸洗脱杂段:盐酸浓度为30g/L,液固比为15:1,温度为50℃,时间为30min。(5)高温煅烧段:煅烧温度为1450℃,升温速率为10 ℃/min,保温时间为60min,脱钠剂的添加量为锻烧原料的2%。(6)超声波酸洗脱杂段:盐酸浓度为50g/L,液固比为15:1,温度为70℃,时间为45min,超声波场强选择为20 W/cm2。依据上述最佳参数进行综合实验,获得的α-Al203的纯度能达到99.9975%,满足LED衬底用高纯三氧化二铝材料的要求。实验中采用的分析检测方法主要有ICP-OES、XRD、SEM、DSC-TG、粒度分析,通过这些检测表明制备出的氧化铝是符合LED衬底材料要求的物质。
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