本文工作主要涉及两个方面：1．含有双炔官能团的有机二酸二丙炔醇酯的合成与表征；2．同核及异核炔桥二元多面体羰基簇合物的合成。在得到的8个化合物中，2个是新合成的有机双炔化合物，另外6个为过渡金属羰基簇合物，其中1个为已知物簇合物（簇合物4）。对它们进行了C／H元素分析、IR和¹HNMR谱的表征，还对部分簇合物进行了质谱表征以及¹³CNMR谱的表征。还利用循环伏安分析法考察了簇合物3的电化学性质。首先，本文分别选用戊二酸，癸二酸与丙炔醇反应得到了两个新的有机二酸二丙炔醇酯：戊二酸二丙炔醇酯（CH≡CCH₂OCO）₂（CH₂）₃（化合物1）和癸二酸二丙炔醇酯（CH≡CCH₂OCO）₂（CH₂）₈（化合物2）。其次，用Co₂（CO）₈分别与所合成的戊二酸二丙炔醇酯和癸二酸二丙炔醇酯，得到两个桥联Co₂C₂四面体羰基簇合物（簇合物1、簇合物2）。第三，为了考察桥联簇合物不同单元间的电子传递情况，还选择具有共轭体系的间苯二乙炔与Co₂（CO）₈反应，得到一个具有共轭体系的桥联Co₂C₂四面体羰基簇合物（簇合物3），并用循环伏安法进行了电化学分析。最后，本文考察了簇合物1、簇合物3及对苯二甲酸二丙炔醇酯合双六羰基二钴（Co₂（CO）₆）（μ-CH≡CCH₂OCO）C₆H₄（OCOCH₂C≡CH）（簇合物4）与Fe₃（CO）₁₂的扩核反应，得到了两个新的异核桥联簇合物（簇合物5、簇合物6），丰富了多元簇合物的物种。