荧光技术由于其成本低廉、操作技术简单以及灵敏度高等众多优点,目前已经成为一种应用广泛的标记技术和分析手段。纳米纤维素由于天然可再生、较高的机械强度、较大的长径比和优异的阻隔性已经被广泛用于制浆造纸等行业领域中。应用荧光技术最关键的问题是制备性能优良的荧光纳米材料并针对其应用开发相应的分析手段。将纳米纤维素与荧光染料结合制备出性能优良的荧光纳米材料对其进一步的应用具有重要的意义。本论文首先分析研究了纳米纤维素本身的荧光性能,然后将其与有机荧光染料复合,制备出了具有优异荧光性能的荧光纳米材料,并将其成功地用于表征纳米纤维素在脱水过程中发生的角质化和纸页抄造过程中纳米纤维素的留着率,最后将其结合微流控技术利用微纳级纸浆纤维分析仪(FTA)实现了纳米纤维素的动态表征。该工作为纳米纤维素在制浆造纸行业领域内的应用提供了新的分析技术手段,具有一定的实用性和参考价值。使用酸水解、机械精炼和TEMPO氧化方法从不同原料(溶解纸浆和漂白化学纸浆)中制备出纳米纤维素。研究了纳米纤维素物理和化学结构对其自发荧光性能的影响。纳米纤维素的微观结构、生物化学和光谱性质分别通过原子力显微镜(AFM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)、拉曼光谱和荧光光谱进行表征。结果显示所有样品在574nm处显示出明显的发射峰。通过FTIR和拉曼光谱发现纳米纤维素的自发荧光特性归因于糖苷键和脂肪族C=O吸收(n→π*跃迁)的存在。与原料相比,纳米纤维素的荧光强度明显降低。增加激发波长(510-530nm)会引起荧光发射峰(570-582nm)的红移,但荧光强度不变。改变酸/碱条件(pH 7至1或7至13)导致荧光强度增加但发射峰位置没有改变。最后通过广义二维相关荧光光谱法研究了系统内官能团之间受外界因素影响变化的相互作用。通过静电吸附和共价键合两种机制对CNCs进行了荧光标记,并对两种荧光复合材料的标记效率和荧光性能进行分析和比较。结果表明,通过静电作用标记的荧光CNCs的标记效率约为94.76%,每个CNCs吸附的染料分子的量约为208。对于共价键标记的CNCs的荧光标记的效率约为95.51%,每个CNCs吸附的染料分子数约为1038。实验发现两种荧光CNCs的猝灭模式均为动态猝灭。与游离染料相比,荧光CNCs的荧光寿命和量子产率均增加了1-2倍。在纳米纤维素的脱水过程中,角质化通常发生在纤维素纤维和纳米纤维素原纤维中。首先,通过旋转蒸发技术制备出了具有不同固含量的纤维素纳米晶体(CNCs)和纤维素纳米纤维(CNF),然后将其重新分散于水中。为了避免干燥的影响,使用AFM液态模式对悬浮液中的纳米纤维素的形貌结构和尺寸大小进行了表征。并通过差示扫描量热法(DSC)对纳米纤维素表面不同水组份进行定量研究。研究发现再分散的纳米纤维素显示出明显的径向组装,导致纳米纤维素的长径比明显下降。并且在脱水期间,游离水、冷冻结合水和非冻结结合水的量逐渐减少,并且依次被完全除去。最后,通过对再分散的纳米纤维素进行荧光标记来研究脱水过程对其羟基可及性的影响。实验发现,再分散的CNCs和CNF的羟基可及性分别降低了83.33%和81.96%。利用酶法预处理加机械法制备出了长径比较大的纳米纤维素,并将其作为增强剂加入纸浆中以改善纸页的性能。为研究纳米纤维素的在纸页制备过程中的留着率和流失率,在加入之前首先对其进行了荧光标记。通过对纸页中的荧光染料进行元素分析来表征留着率,通过对白水中的荧光强度分析来表征流失率。实验发现,随着CNF添加量的增加,纳米纤维素的留着率和损失率均逐渐降低。助留剂在造纸过程中添加对CNF的留着率具有积极的作用。CNF可以以较低的添加量均匀地分布在纸中直至8%。此外,助留剂有助于改善具有较高CNF含量的纸张的机械性能。与原纸相比,纸张的抗张指数、TEA、伸长率和杨氏模量分别提高了约296%、752%、103%和156%。通过荧光和微流控技术实现了纳米纤维素的快速和准确的动态测量。该方法允许在线分析大量样品,避免了传统方法耗时,劳动强度大并且操作复杂的缺点。在该方法中,通过高分辨率CCD捕获水中纳米纤维素的散射光,然后使用图像分析技术来计算纳米颗粒的尺寸和速度等数据。将图像中每个纤维轮廓的外接矩形和内切圆占据的像素数分别作为其长度和直径。大量样本量数据与AFM图像统计数据一致。这种新方法可以在短时间内对大量样品的各种信息进行统计分析。这对实现微纳米纤维素有效可控的制备具有重要的意义。