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目的:通过检测氧化锆陶瓷试件与牙本质间的剪切强度,探讨四种不同粘接材料用于氧化锆修复体的粘接性能与机制。
方法:
1.氧化锆全瓷片制作:采用CAD-CAM工艺制作32个5mm×5mm×2mm大小的氧化锆全瓷片(BEGO,Germany),试件在经过149um大小的氧化铝颗粒0.25MPa压力下喷砂后,在蒸馏水中超声清洗1.5分钟。
2.牙本质预备体制作:流水冲洗下用金刚砂片分别切割32颗无龋坏、颜色正常、完整的离体人恒磨牙邻面,使牙本质暴露且面积大于5mm×5mm,其余面包埋于自凝树脂中,制作成10mm×20mm×30mm的长方体结构,砂纸抛光牙本质粘接面,酒精棉球擦洗,流水清洗,吹干,将表面有正方形5×5mm2孔洞的单面胶带覆盖于牙本质的粘接面上,使恰好有5×5mm2牙本质暴露于孔中,以保证粘接面积。
3.粘接试件的制作:分别将以上两组试件随机分为四组(n=8),按照粘接材料说明处理牙本质粘接面,用四种粘接材料,一种粘接有效成分为Bis-GMA(双酚A甲基丙烯酸缩水甘油酯)的传统树脂Vitique(DMG,Gemany)、一种粘接有效成分为MDP(甲基丙烯酰羟基癸酯-磷酸二氢酯)的新型树脂Panavia F(Kuraray,Japan)、一种复合体PermaCem(DMG,Gemany)和一种玻璃离子Hy-bond Glasionomer CX(SHOFU,Japan),将氧化锆全瓷片粘接于暴露的牙本质上,去除多余粘接材料,用750g砝码固定5分钟,待粘接材料干燥后置于37℃恒温水浴箱中24h。
4.剪切力的测试及分析:从每组中各取7个试件,用万能测试仪测试剪切强度,加载速度为0.5mm/min,记录粘接试件破坏时的最大力量,计算粘接剪切强度(MPa)。用SPSS13.0统计软件包进行统计分析,采用单因素方差分析比较各组均数之间的总体差别,用LSD法进行均数间的两两比较(P)。
5.观察粘接破坏形式:在体视显微镜(28倍)下观察粘接断裂的形式。
6.将每组中剩余的一个试件制作粘接横断面后用离子溅射器喷金,电镜下观察横断面的微观形态。
结果:
1.剪切强度:四种粘接材料的粘接剪切强度为:Panavia F组为5.37+0.38MPa,显著高于其他三组。Hy-bond Glasionomer CX组为1.71+0.21MPa,Vitique组为1.46+0.31MPa,PermaCem组为1.34+0.27MPa。Hy-bond Glasionomer CX组与PermaCem组有统计学差异。而Hy-bond Glasionomer CX组与Vitique组之间,Vitique组与PermaCem组之间无统计学差异。
2.粘接破坏形式:Panavia F组破坏方式以粘接材料内聚破坏为主,占到57.1%,另外还有28.6%的氧化锆和粘接材料之间界面破坏,14.3%的粘接层内聚破坏与氧化锆和粘接层间界面破坏相结合的混合破坏;其他组则为氧化锆和粘接材料之间的界面破坏为主,占85.7%~100%,另外有0~14.3%的粘接材料内聚破坏。没有发现牙本质内聚破坏和牙本质和树脂材料间的内聚破坏。
3.电镜观察:两个界面上的形态形成明显对比,在氧化锆和粘接材料之间都有明显的间隙存在,二者之间几乎没有发现连接存在;而粘接材料与牙本质之间的混合层将二者紧密结合为一体,未见有明显的间隙存在。未见有树脂突存在于牙本质小管中。
结论:
1.氧化锆的化学成分不同于传统陶瓷,粘接材料的选择也应该根据它的特性做出选择。含有有效成分为MDP的Panavia F与氧化锆的粘接产生显著高于其他三种传统粘接材料的粘接剪切强度,较适宜用作氧化锆的粘接。
2.电镜观察发现粘接材料可与牙本质形成紧密联结,而与氧化锆间有较大间隙,因此有待于研发新的粘接材料或更好的氧化锆表面处理方法以提高与氧化锆陶瓷的粘接力。
3.传统的粘接材料如树脂、复合体、和玻璃离子等与氧化锆的粘接强度有限,在用于固位形差,主要靠粘接力来取得固位的全瓷修复体粘接时一定要慎重考虑。