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本文从毛细管电泳-化学发光联用技术着手，分别研究了检测接口技术和对一些重要物质的分离分析，建立了一些超高灵敏度的分析方法。本文共分四章，各章内容概述如下：第一章归类总结了近五年流动注射-化学发光（FIA-CL）和毛细管电泳-化学发光（CE-CL）的技术开发与应用的文献，综述了化学发光理论的发展，以及流动注射化学发光和毛细管电泳化学发光的研究进展，提出了本文研究的立意。第二章探索了苄丝肼对鲁米诺-铁氰化钾发光体系的影响，首次建立了基于碱性条件下苄丝肼对鲁米诺-铁氰化钾发光的增强作用的FIA-CL方法。采用正交设计方法探讨和优化了进样时间、鲁米诺浓度、铁氰化钾浓度和氢氧化钠浓度等因素的影响。结果表明，在最优条件下，发光强度与浓度为0.01-1.0μg／ml的苄丝肼呈良好的线性关系（相关系数为0.9992），方法检测限为0.9ng／ml（是现有方法中最低的），平行11次测定含0.10μg／ml的苄丝肼其相对标准偏差为2.4％。该方法应用于加标尿样中苄丝肼的测定，结果令人满意。第三章考察了苄丝肼和左旋多巴在CE-CL中对鲁米诺-铁氰化钟发光体系的抑制作用，首次建立了一种同时间接检测苄丝肼和左旋多巴的CE-CL方法。改进了CE-CL检测接口并详细讨论了接口特性。探讨优化了缓冲溶液浓度、缓冲溶液pH、鲁米诺浓度、铁氰化钾浓度、进样时间和运行高压等因素的影响情况。在最佳条件下，苄丝肼和左旋多巴分别在浓度10.0-1000μg ml-1和1.0-100.0μg ml-1与发光强度呈线性关系（相关系数分别为0.9981和0.9990），检测限（S／N=3）分别为1.85μg ml-1和0.12μg ml-1，相对标准偏差均小于3％。该方法用于美多芭药片和加标尿样中苄丝肼和左旋多巴含量的测定，结果令人满意。第四章基于金属离子Ni2+对鲁米诺-过氧化氢体系的后化学发光反应，通过场放大富集进样，建立了一种新颖的毛细管电泳-后化学发光超灵敏检测Ni2+的方法。实验优化和讨论了缓冲溶液浓度、pH值、鲁米诺浓度和过氧化氢浓度等因素的影响。在最佳条件下，对Ni2+检测的检测限（S／N=3）可达1.0×10-15mol／L，平行7次测定1.0×10-12mol／L Ni2+，其峰面积相对标准偏差为6.23％，迁移时间的RSD为2.86％。该方法成功地用于分离几种金属离子混合物。