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N-(4-氯苯基)-N’-(3,4-二氯苯基)脲(三氯卡班,TCC)作为一种高效、广谱、安全的新型抗菌剂,因其对人体本身没有危害,广泛用于医疗消毒剂、化妆品、洗涤用品和纤维杀菌剂等。对氯苯基异氰酸酯和3,4-二氯苯基异氰酸酯均为合成TCC的重要中间体,目前,两异氰酸酯中间体的合成多采用光气法,然而由于光气生产工艺复杂、设备要求高、小批量生产成本高等因素,导致没有光气气源的企业难以低成本生产TCC。由此,本文采用固体光气替代光气,合成对氯苯基异氰酸酯和3,4-二氯苯基异氰酸酯两中间体,并采用对氯苯胺和3,4-二氯苯基异氰酸酯为原料,探讨了TCC的合成工艺。首先,采用固体光气和对氯苯胺经冷、热反应后合成了对氯苯基异氰酸酯,考察了胛(固体光气)：胛(对氯苯胺)、冷反应时间、物料滴定方式、热反应时间和热反应温度对反应收率的影响。结果表明：以二甲苯为溶剂,将对氯苯胺溶液滴加至固体光气溶液中,在n (固体光气)：n(对氯苯胺)=2：1,对氯苯胺0.05 mol,二甲苯200 g的条件下,经冷反应2 h(温度为2℃)、室温反应1h和热反应5h(温度为75℃)后,减压蒸馏得到产品对氯苯基异氰酸酯,收率85.3%,纯度99.3%。此外,所得产物经红外光谱表征表明即为目标化合物。其次,采用固体光气和3,4-二氯苯胺合成了3,4-二氯苯基异氰酸酯。考察了n(固体光气)：n(3,4-二氯苯胺)、物料滴定顺序、反应温度和反应时间对反应结构的影响。结果表明,以二甲苯为溶剂,将3,4-二氯苯胺溶液滴入固体光气溶液中,在n(固体光气)：n(3,4-二氯苯胺)=2：1,3,4-二氯苯胺0.75mol,二甲苯285 g的反应条件下,经冷反应2 h(温度为2℃)、室温反应1h和热反应6 h(反应温度为100℃)后,减压蒸馏得到产品3,4-二氯苯基异氰酸酯,其收率84.1%,纯度94.1%。最后,以所合成的3,4-二氯苯基异氰酸酯和对氯苯胺为原料合成了TCC,考察了溶剂种类、溶剂用量、n(对氯苯胺)：n(3,4-二氯苯基异氰酸酯)、反应时间、反应温度等因素对反应结果的影响。结果表明：在n(对氯苯胺)：n(3,4-二氯苯基异氰酸酯)=1：1,对氯苯胺4.13 g,溶剂邻二氯苯55 mL,反应温度150℃,反应时间1 h较佳反应条件下,产品TCC收率达99.0%,熔点250～255℃,纯度为99.7%。