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镁盐红液在碱性条件下,会产生沉淀现象,生成类胶体物质,离心后沉淀物主要是木素磺酸盐。用NaOH调节红液至pH=13、KOH调节至pH=12、NaOH调节至pH=13并加入20mLCa(NO3)2时,所得到的沉淀量最大。温度的改变,硝酸钙加入量的变化也能影响沉淀的生成量,在pH值最优条件下,40℃下每组实验所得到的沉淀量最大;硝酸钙的加入量增加,沉淀增加;灰分含量随沉淀量的增加而增加;离心上清液随pH值的增大,CODcr,值减少,CODcr值下降约35倍,色度改变明显。对比上清液和沉淀物的紫外谱图,均存在木素的特征吸收,紫外谱图中的吸收峰随pH值的变化均有不同的改变,硝酸钙和碱的加入并不能使木素磺酸完全聚沉,在上层清液中一直存在木素磺酸。红外谱图分析木素磺酸盐样品,木素磺酸在不同的聚沉条件下,化学结构发生了变化,在3700cm-1处存在一个尖锐的吸收,木素样品中有游离羟基;1120cm-1新出现的吸收峰是C-O-C键构成的;脂肪族C=C的存在,出现了 835cm-1处的吸收;苯环上的取代引起了 810cm-1和440cm-1处的吸收;550cm-1处的吸收是来自N-H,C-H,O-H的变形振动。添加硝酸钙后,pH=13的沉淀物在2430cm-1出现了新的吸收,这是三键或累积双键压缩振动引起的;硝酸钙的加入和单纯加碱聚沉的木素磺酸盐相比,其红外谱图中指纹区变化更少。使用酸溶木素的测定方法进行木素磺酸盐含量的测定。在没有沉淀析出,无钙离子添加时,木素磺酸盐含量变化不大;随着大量的络合物络合聚沉,木素磺酸含量相对减少,沉淀量越大,木素含量减少,木素总质量增加;加入硝酸钙,氢氧化钠滴定后,木素磺酸盐含量一开始出现了下降趋势,随沉淀量的增大,最终木素磺酸盐的含量比其他系列高,在最终pH=13时,木素含量有25.21%,比NaOH、KOH滴定的分别高3.7%和5.25%。磺酸基含量最大的系列是硝酸钙系列,KOH滴定系列最小;酚羟基含量最大的是NaOH滴定系列,最小的是硝酸钙系列,此时由于钙离子的存在,保护了木素磺酸盐中的醇羟基;甲氧基含量中,硝酸钙有利于甲氧基的生成,含量比原稀红液多。络合离子的增加,对木素磺酸盐的官能团起到了保护作用,能够防止磺酸基和醇羟基的水解,并生成甲氧基。