目的：建立专属、灵敏的LC/MS/MS法，测定健康受试者分别口服复方制剂氨溴特罗和阿莫氨溴后血浆中氨溴索、克仑特罗和阿莫西林并用于临床药动学研究。　　 方法：测定人血浆中氨溴索和克仑特罗的浓度时，分别采用不同的流动相系统和离子源。血浆样品经液-液萃取后以甲醇-水-甲酸(80：20：0.2，v/v/v)为流动相，采用APCI源以SRM方式对血浆样品中的氨溴索进行定量分析，离子反应为m/z379→264。测定克仑特罗的血浆浓度时以乙腈-水-甲酸(40：60：0.05，v/v/v)为流动相，采用ESI源，离子反应为m/z277→203。苯海拉明为两者内标，离子反应为m/z256→167。测定人血浆中阿莫西林时，200μL血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理后，以乙腈-水-甲酸(15：85：0.2，v/v/v)为流动相，采用Gemini C18柱分离，通过ESI电离正离子方式检测，用于定量分析的离子反应分别为m/z366→m/z(114+208)(阿莫西林)和m/z180→m/z91(内标福多司坦)。　　 结果：氨溴索血浆浓度测定方法的线性范围为0.080～400 ng/mL，日内、日间精密度(RSD)均小于6.7％，准确度(RE)在±1.9％之内。克仑特罗血浆浓度测定方法的线性范围为5.00～5000pg/mL，日内、日间精密度(RSD)均小于7.5％，准确度(RE)在±2.5％之内。测定阿莫西林的线性范围为0.050～25.0μg/mL，日内精密度(RSD)均小于8.0％，日间精密度均小于6.0％，准确度(RE)为在±9.4％之间。上述方法已成功用于氨溴特罗口服液和阿莫氨溴片中氨溴索、克仑特罗和阿莫西林的人体药物动力学研究。　　 结论：所建立的LC/MS/MS法专属、灵敏，可用于氨溴索、克仑特罗和阿莫西林的血药浓度测定和临床药动学研究。