高浓度天然苹果香精的制备研究

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我国苹果浓缩汁全球产量第一,作为苹果浓缩汁生产过程的副产品,天然苹果香精的回收给果汁厂商带来了巨大的利润,并具有人工合成香精无法比拟的安全性。为节约运输及储藏成本,国际市场对高浓度天然苹果香精(以下称苹果香精)的需求越来越大。本文以200倍苹果香精作为原料初步研究了高浓度苹果香精的制备方法。通过优化顶空固相微萃取(HS-SPME)及气相或气质谱联用(GC-MS)条件对苹果香精成分定性,并对14种主要挥发性物质进行定量;筛选了常压蒸馏浓缩法制备高浓度苹果香精的工艺;同时对反渗透法浓缩苹果香精工艺进行了探索;并对常压蒸馏法、反渗透法浓缩苹果香精前后成分变化进行了研究。实验得出以下结论:1.苹果香精中共检测出53种挥发性物质,即24种酯、13种醇、8种醛、5种酸、2种酮及1种苯衍生物,其中包括(E)-2-己烯醛、己醛、己醇、乙酸丁酯、丁醇、丁酸乙酯、乙酸己酯等香气化合物。物质间含量差异大,醇类具有最大的峰面积,其次为醛类、酯类。2.通过响应曲面实验得到最佳HS-SPME条件是85μmPA萃取头,香精加入量为2mL, NaCl浓度为0.4g/mL,萃取时间为30min,萃取温度为40℃。最佳气相色谱分流比为60:1。3.内标标准法得到14种主要挥发性物质的标准曲线R2介于96.79%-99.68%,含量测定精密度实验结果RSD为1.20%-3.60%,回收率实验中标准品回收率为93.44%-107.42%。4.通过优化常压蒸馏法制备高浓度苹果香精工艺,得出最佳的工艺为第一步将200倍浓缩到800倍,最佳加热温度为160℃,冷凝温度为-6℃。所得浓缩液物质总浓度达73918.33μg/g,残留液达303.89μg/g,浓缩率达84.67%,残留率达1.04%。第二步将800倍浓缩到3200倍,最佳加热温度为160℃,冷凝温度为-15℃。所得浓缩液物质总浓度达304179.98gg/g,残留液达6083.29μg/g,浓缩率81.49%,残留率4.89%。5.最优反渗透膜浓缩苹果香精工艺采用AFC99反渗透膜(NaCl表观截留率为99%),物料温度为15℃,操作压力为3MPa。在最优工艺条件下,200倍苹果香精浓缩到400倍香精物质平均浓缩率为69.91%,平均滤过率为13.15%。800倍苹果香精浓缩到1600倍时,平均浓缩率为62.46%,平均滤过率为11.72%。6.常压蒸馏中200倍苹果香精检测到35种化合物,140℃浓缩液测到28种物质;200℃浓缩液检测到24种;140℃残留液检测到11种;200℃残留液检测到13种。在高温下常压蒸馏香精损失较严重,12种物质浓缩后未检测出。11种新成分在浓缩后被检测出,这些物质可能为新产生的或者原先浓度较低的物质。7.反渗透膜浓缩200倍苹果香精,除了苯衍生物,其它物质种类数量均比浓缩液、残留液多;AFC99膜和AFC80膜(NaCl表观截留率为80%)浓缩液检测出23、21种,滤过液分别检测出18、23种。膜浓缩损失较严重,12种香气物质在浓缩后未检测到。3种新成分浓缩后检测出来,其可能为原先低浓度的物质。除了萜烯类和苯衍生物,AFC99浓缩液各类物质峰面积比AFC80浓缩液明显大,滤过液中的物质数量也较少,且峰面积较小。
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