酚类化合物是水体中常见污染物,具有高毒性且不易降解,极易通过食物链或皮肤、黏膜接触进入人体,威胁人体健康。但由于酚类化合物具有极性且在水中含量很低,对水中酚类污染物的痕量检测一直是食品安全领域的研究热点。本研究使用两种新型的功能化纳米碳球:羧基化纳米碳球和氨基硅烷化磁性纳米碳球,将它们分别用作固相微萃取涂层和磁固相萃取吸附剂,建立了测定水中酚类化合物的新方法,并对不同地点的实际水样品进行了分析,验证了方法的适用性,探讨了其吸附机理。本文主要结果如下:1.基于羧基化纳米碳球的固相微萃取(SPME)结合气相色谱质谱(GC-MS),该方法能方便且灵敏的测定水中内分泌干扰物壬基酚(OP)和辛基酚(NP)。羧基化纳米碳球通过物理胶粘法制作成新型固相微萃取涂层。对于壬基酚(OP)和辛基酚(NP)两种分析物,该羧基化纳米碳球(CNSs-COOH)纤维拥有比100μm聚二甲基硅氧烷纤维(PDMS)和85μm聚丙烯酸酯纤维(PA)更高的吸附效率。重要的实验参数,例如萃取时间、溶液pH值、磁力搅拌器转速、离子强度及解吸温度和解吸时间等进行了设计和优化。在最优实验参数下,建立的方法对于壬基酚和辛基酚拥有0.13~0.14 ng/L的低检出限和1~1000 ng/L的宽线性范围。该方法被应用于实际水样品的分析,并获得了满意的结果。2.由于苯酚类化合物与水相间的强相互作用,使得从水相中高效地分离和富集极性酚类化合物存在困难。在本实验中,羧基化纳米碳球(CNSs-COOH)纤维被用作新型的固相微萃取涂层材料以测定水样品中超痕量的极性苯酚类化合物。气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)被用于样品的检测和量化。在萃取苯酚类化合物的过程中,该新型的羧基化纳米碳球涂层纤维展现出良好的热稳定性(>330℃),比商用纤维拥有更高的萃取效率。Plackett-Burman实验设计和响应面法被用于对影响萃取效率的实验条件进行优化。提出了羧基化纳米碳球涂层对苯酚类化合物可能的萃取机理。在最优的实验条件下,获得了低的检出限(0.26~2.63 ng/L)、宽的线性范围(1~1000 ng/L)、同一纤维好的重现性(2.00~9.02%,n=5)和不同纤维间优秀的再现性(2.08~8.55%,n=3)。通过对实际水样品的分析,对所发展的方法进行了验证,并获得了满意的回收率。3.在本文中,设计并合成了新型的氨基硅烷化磁性碳微球(Fe3O4@C-NH2),通过元素分析仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、粉末X射线衍射和振动样品磁强计等方法对所制备的Fe3O4@C-NH2微球的结构、表面和磁性等特征进行了表征。该实验首先运用Plackett-Burman实验设计方法对影响萃取效率的各实验因素进行了筛选,随后对显著性影响因素通过响应面法进行优化。作为一种新型的磁固相萃取(MSPE)吸附剂,它对水样中的双酚A、双酚AF和四溴双酚A具有较高的萃取效率。初步探讨了Fe3O4@C-NH2对双酚A类化合物的萃取。在最佳的实验参数下,该实验获得了较低的检测限(0.26~2.63 ng/L),宽的线性范围(0.05~1000ng/L),良好的重复性(4.65~7.80%,N=5)和再现性(5.96~8.25%,N=3)。结果表明,Fe3O4@C-NH2微球作为一种新型的磁固相萃取(MSPE)吸附剂,在水样品中痕量双酚A类化合物的分析中具有巨大的应用前景。