环境样品中待测物的含量较低（一般为μg到ng级）、基质比较复杂（污染物种类繁多，对待测物干扰严重），这就需要对样品进行处理，使待测物分离和富集后才能进行较准确的分析测定。因此，样品前处理是分析检测过程的关键环节。　　近年来发展起来的固相萃取技术(Solid Phase Extraction，SPE)、磁性固相萃取技术(Magnetic Solid-phase Extraction，MSPE)克服了传统液液萃取(Liquid-liquidExtraction，LLE)存在的萃取过程繁琐耗时、需要使用大量对人体有害的有机溶剂等缺点。在SPE和MSPE中，吸附剂是提高萃取效率的关键，开发新的高稳定性、高选择性、高萃取能力的吸附剂已成为SPE和MSPE的发展方向和研究热点。金属有机框架(Metal-Organic Frameworks，MOFs)派生的多孔碳材料是近年来发展起来的具有可控孔结构的新型碳材料，具有良好的物理、化学稳定性，且具有很大的比表面积，有望发展成为高效的新型吸附剂。　　本文将金属有机框架派生的多孔碳材料应用于SPE和MSPE样品前处理技术并与高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)技术相结合，建立了水样、食品及人类尿样样品中氨基甲酸酯、烟碱等杀虫剂、激素和内分泌干扰物药物残留检测的新方法。在系统查阅有关文献资料的基础上，进行了以下研究工作:　　1.由咪唑类金属有机框架(ZIF-8)作为碳源和模板，糠醇为第二碳源制备了物理化学性质稳定的多孔碳材料。将制备的ZIF-8派生的多孔碳用作固相萃取吸附剂，对白菜和水中的氨基甲酸酯类农药残留进行了萃取。用乙腈对吸附的分析物进行解吸，并用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。制备的碳材料具有高比表面积、良好的稳定性、快速吸附/解吸速率，这使得此材料拥有高吸附容量和良好的吸附性能。在最优条件下，分析物在白菜和水中的线性范围分别为0.5-100.0ng/g，0.05-20.0 ng/mL，线性相关系数分别在0.9968-0.9980和0.9990-0.9995之间。检出限(LOD)(S/N=3)分别在0.25-0.1 ng/g和0.01-0.02 ng/mL之间。相对标准偏差分别低于12.5％和7.0％。　　2.通过一步直接碳化基于钴的金属有机框架(ZIF-67)，无需额外加入碳源制备磁性多孔碳(Co-MNPC)。通过扫描电子显微镜，透射电子显微镜，X-射线衍射，氮气吸附，振动样品磁强计等对制备的Co-MNPC的形貌、结构、磁性进行了表征。结果表明，制备的Co-MNPC具有较高的比表面积，较大的孔体积和良好的磁性。通过磁性固相萃取富集水样和冬瓜样品中的烟碱类杀虫剂，并结合高效液相色谱对制备的吸附剂性能进行了评价。实验对影响萃取效率的主要因素进行了优化。在最优条件下，分析物在水和冬瓜样品中的线性范围分别为0.05-50.0ng/mL和1.0-100.0ng/g，线性相关系数分别在0.9982-0.9994和0.9980-0.9994之间。LOD(S/N=3)分别在0.01-0.06 ng/mL和0.2-0.5 ng/g之间。相对标准偏差分别低于6.7％和6.8％。　　3.通过直接碳化含铁金属有机框架MIL-53制备了嵌入磁性Fe的多孔碳材料(MIL-53-C)。制备的MIL-53-C具有高比表面积和强磁性。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、振动样品磁强计和氮气吸附方法对MIL-53-C的结构、形态、磁力性质和多孔性进行了表征。将MIL-53-C作为磁性固相萃取剂萃取水样和人类尿液中的三种激素，并用高效液相色谱-紫外检测器进行检测。该方法在水和尿样中的线性范围分别为0.02-100.0 ng/mL和0.5-100.0 ng/mL。LOD(S/N=3)分别为0.005--0.01 ng/mL和0.1-0.3 ng/mL。定量限(LOQ)(SN=10)分别为0.015-0.030 ng/mL和0.3-0.9 ng/mL。　　4.通过一步碳化含铁金属有机框架(MIL-53)制备了磁性多孔碳(MIL-53-C)。制备的MIL-53-C具有高比表面积，大孔体积和良好的磁性。文章将MIL-53-C用作磁性固相萃取吸附剂并与高效液相色谱联用测定果汁和牛奶中的内分泌干扰素(EDCs)。在最优条件下，实验具有良好的线性，线性相关系数高于0.9995。果汁样品和牛奶样品的LOD(S/N=3)分别为0.05-0.10 ng/mL和0.10-0.20 ng/mL。加标回收率在87.3％到108.7％之间。结果表明MIL-53-C对痕量EDCs表现出了良好的吸附效果。