贵金属纳米晶的物理和化学性质与其结构、尺寸与形貌等参数有很强的相关性。氧化刻蚀作为调控贵金属纳米晶结构参数的一种重要手段,尤其是各向异性贵金属纳米晶,受到越来越多研究人员的重视。氧化刻蚀对于纳米晶各向异性的调控的研究已经取得一定进展,但是仍有较多复杂的行为与机理的理解存在困难。其中一个主要原因是贵金属纳米晶的尺寸一般在纳米级别,氧化刻蚀过程难以直接观察并研究。新兴的液体电镜技术可原位观察到液体环境中的纳米材料的一些物理与化学过程,并且能提供原子级别分辨率的结构以及组成信息。这种技术的出现可以给贵金属纳米晶体氧化刻蚀行为的研究提供很大的帮助。借助液体透射电镜首先直接观察了五重孪晶钯(Pd)纳米棒在氯化铁溶液中的各向异性氧化刻蚀行为。通过形貌的变化的讨论和以及尺寸变化的定量分析,发现钯纳米棒端部区域发生的选择性刻蚀会导致钯纳米棒的长度和纵横比的持续减小。分析得到五重孪晶的结构是导致五重孪晶钯纳米棒各向异性的氧化刻蚀行为的主要原因。再通过改变钯纳米棒所处的液体环境,有效地控制了钯纳米棒的氧化刻蚀行为。由于端部具有较高的反应活性,钯纳米棒的氧化刻蚀会选择沿着轴向进行,具有明显的各向异性。当反应在超薄液层进行时,钯纳米棒的氧化刻蚀会变为准各向同性。这种行为是由于超薄溶液中溶解产物以及氧化物的扩散被抑制,在纳米棒端部选择性发生的氧化刻蚀会受到阻碍。最后,发现在钯纳米棒端部选择性沉积金,可以保护纳米棒的端部不受氧化,从而能控制刻蚀沿着钯纳米棒的径向进行。钯纳米棒作为各向异性贵金属纳米晶的代表,其研究结果对借助氧化刻蚀来实现贵金属纳米晶的结构参数的精确调控以利于实际应用具有重要的意义。