本论文主要研究了以八氰基金属盐[M(CN)8]3-／4-(M=W,Mo)为分子构筑单元的氰基桥联异核金属配位聚合物的合成、晶体结构及磁性能,合成了七个未见文献报道的八氰基桥联配位聚合物的晶体,分别为:{[μ5-W(CN)8]2[Mn3(HMTA)4(H2O)2]2·2H2O)}n(1)；{{[μ4-W(CN)8]2[Mn(DMF)3]2[Mn(DMF)4]}·2DMF}n(2)；{{[μ4-Mo(CN)8]2[Mn(DMF)3]2[Mn(DMF)4]}·2DMF}n(3)；{[μ4-W(CN)8]2[Mn(DMF)4]4(ClO4)2}n(4)；{[μ4-W(CN)8][Co(DMF)4]2(ClO4)}n(5)；{[μ4-Mo(CN)8][Co(DM-F)4]2(ClO4)}n(6)；{[μ4-W(CN)8][Co(H2O)4]2·4H2O}n(7)；并用红外光谱、元素分析、热重分析、单晶X-射线衍射等手段对配位聚合物进行了表征。　　 在这七个氰基桥联异核金属配位聚合物中,它们能被分成两大类配位聚合物,即M／Mn氰基桥联异核金属配位聚合物体系(1、2、3和4)和M／Co氰基桥联异核金属配位聚合物体系(5、6和7)。在设计合成中,1是在水溶液中得到的；7是在DMSO的有机溶液中得到的；而另外的五个配位聚合物是在DMF溶液中得到的。　　 单晶结构分析表明:1、4、5、6和7显示三维网状结构,1属单斜晶系,空间群为P21／c,而4、5、6和7属四方晶系,空间群分别为P42／m、I41／a、I41／a、I41／a。2和3显示二维层状结构,属单斜晶系,空间群为P21／c。在1、2和3的结构中,它们的中心金属M原子以双帽三角椎体构型通过氰基与锰原子配位结合。在4和7的结构中,它们的中心金属钨原子以四方反棱柱构型通过氰基与锰原子配位结合。由于氢键的作用,4显示出超分子结构。而在5、和6的结构中,它们的中心金属M原予以十二面体构型通过氰基与钴原子配位结合。在这七个配位聚合物中,金属锰原子和钴原子都是六配位的扭曲的八面体构型。　　 另外,本论文也讨论了1、5、6和7的拓扑结构。拓扑结构分析表明:1是一个相对比较复杂的(4,5)连接的三维配位聚合物,其拓扑符号为(32·62·72)(3·44·52·62·7)4；而5、6和7都是常见的4-连接的金刚石型拓扑结构,其拓扑符号为66。　　 变温磁化率测试发现配位聚合物1、2和5具有弱的铁磁性,遵循Curie-Weiss定律,拟合得外斯常数θ分别为4.4 K、4.3 K和5.7 K。配位聚合物4具有反铁磁性能,在2 K～30 K的温度范围内存在弱的铁磁性耦合,对其进行Curie—Weiss定律拟合得外斯常数θ为-1.33 K。而配位聚合物7也具有反铁磁性,在2 K～15 K的温度范围内同样存在弱的铁磁性耦合。