在分析了当今制备纳米晶硬质合金粉各方法的基础上，发现无论是化学法还是机械法都存在着不足，化学法生产规模小，成本高，易受副反应的影响。机械法时间长，易混入杂质。所以本实验发明了一种新的制备纳米晶WC-Co复合粉的方法，即机械活化-反应热处理法。该方法优化了机械法，避免了化学法和机械法存在的不足，是一种行之有效且很有应用前途的制备纳米晶WC-Co复合粉的方法。本实验以碳黑、钨粉和钴粉作为原料，用机械活化-反应热处理法制备了WC-6Co和WC-10C0两个系列的硬质合金用粉。在实验过程中，用X-ray衍射技术分析粉末的相组成及其百分含量的变化。同时用Scherrer公式计算主要相的晶粒尺寸。研究发现，原料粉经过一定时间的机械活化后，X-ray衍射峰有明显的宽化，主要物相为W。在WC-10Co系列中还含有少量的W2C相。将两个系列的活化粉末在真空电阻炉中经不同温度，不同时间的反应热处理。热处理后的粉末作了X-ray衍射分析、差热分析和晶粒度的计算。发现两个系列的X-ray衍射峰都出现了W2C相和WC相。随着热处理温度，保温时间的增加W2C的含量减少，WC相的含量逐渐增多，晶粒尺寸逐渐增大。在850℃左右W2C转化为WC。WC-6Co系列的粉末在900℃保温35min制备出了晶粒尺寸为30． 5nm的复合粉末。WC-10Co系列在900℃保温35min成功地制备出了晶粒尺寸为33． 3nm的复合粉末。本实验还用扫描电镜观察了所制粉末的形貌，发现粉末形状为类球形。