原子荧光光谱法是十九世纪入十年代出现的一种新型仪器分析方法。该法具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽等优点。十九世纪七十年代，氢化物发生技术被应用到了原子荧光光谱法中，作为一种独特的痕量分析技术，使原子荧光的应用得到了扩大和变得更有价值。氢化物发生-原子荧光光谱法具有高的灵敏度和选择性、宽的线性范围、快速的分析速度以及简便的操作等优点，近年来氢化物发生-原子荧光光谱法在分析能形成氢化物的元素方面得到了广泛的应用。锑和砷是人体的必须微量元素之一，对人体健康具有重大的意义。近年来，很多实验调查结果都表明，机体锑和砷摄入水平与多种疾病的发生有关。尽管在锑和砷的分析方面已经做了大量的工作，但由于锑和砷的生物化学作用以及对于人体健康的意义，研发实用的分析方法对环境中及人体代谢物中的锑和砷含量进行监测，利用各种技术进一步探明存在的锑和砷的生化行为，仍然意义重大。1．本文建立了灵敏度高、准确可靠、实用性强的尿锑血锑的分析方法。应用氢化物发生-原子荧光法(HG-AFS)测定尿锑血锑。样品处理选用过氧化氢和硝酸的混合液作为消解试剂，用控温消解仪消解。在最佳测定条件下，锑的线性范围为0～50μg/L。相关系数r为0.9994以上，检出限为0.15μg/L。样品的加标回收率为91.0％～106.5％。本方法灵敏度高，取样量少，准确可靠，操作简单快速，分析过程中对环境污染少，有利分析人员健康，是一种较好的生物样品中锑分析方法。2．本文讨论了应用原子荧光光谱法，建立尿液、血液及环境样品中痕量砷、锑同时测定的方法。该方法可以在在线一次进样的情况下对样品中的痕量砷、锑同时进行测定。通过试验优化了仪器条件、酸度及氢化反应的条件，同时对一些可能会对荧光值产生干扰的元素进行了试验，并考察了分析条件。该方法在最佳测定条件下，砷的线性范围为0～50μg/L，锑的线性范围为0～50μg/L；检出限砷和锑分别为0.67μg/L和0.40μg/L；样品的砷加标回收率总体在93.8-106.1％，锑为75.3-109.1％；方法精密度：砷为0.79-2.22％，锑为1.16-2.69％(R.S.D，n=3)。该方法灵敏度高，取样量少，准确可靠，操作简单快速，分析过程中对环境污染少，有利分析人员健康，是一种较好的分析方法。