随着经济的快速发展,能源资源逐渐枯竭以及人类对环境要求的提高,开发清洁可再生能源与储能装置成为解决能源环境问题的有效途径之一。超级电容器具有充放电速率快、循环寿命长、功率密度高、环境友好等优点,被广泛应用于电力系统、电子设备、交通运输和军事装备等领域。超级电容器是由电极材料、集流体、隔膜、电解液、外壳组成,其中,电极材料是影响超级电容器电化学性能的重要因素。在众多电极材料中,镍基材料具有原料丰富、低毒性、较大的理论比容量引起了人们的兴趣。本文采用配位剂辅助水热法合成具有良好电化学性能的Ni（OH）2及其复合材料,并以其为正极,活性炭（AC）为负极,组装成不对称超级电容器,对其进行电化学性能探究。（1）在Ni Cl2·6H2O-NH3·H2O-C2H5OH体系中,70 oC水热反应2 h制备出多孔纳米片状β-Ni（OH）2材料,对反应温度与反应时间进行了探究。研究结果表明,反应温度与反应时间对β-Ni（OH）2材料的结晶度影响较大,而对其形貌影响较小。对不同反应温度和反应时间制备的β-Ni（OH）2电极材料进行了循环伏安（CV）、恒流充放电（GCD）和交流阻抗（EIS）测试。70 oC反应2 h制备的β-Ni（OH）2材料表现出最为优异的电化学性能,当电流密度为1 A·g-1,其比容量高达763 C·g-1,当电流密度增加到10 A·g-1时,其比电容为575 C·g-1,以其为正极,AC为负极,组装成β-Ni（OH）2//AC不对称超级电容器,其最大功率密度与能量密度分别为7983W·kg-1和34.8 Wh·kg-1。（2）在制备多孔纳米片状β-Ni（OH）2材料体系中,加入Co Cl2·6H2O,通过调节钴镍的摩尔比制备出3种比例的钴镍双金属氢氧化物（NixCoy-LDHs,x:y=0.89:0.11,0.80:0.20,0.67:0.33）。采用XRD、SEM和XPS对制备材料进行了形貌和结构表征,利用CV、GCD和EIS对其进行电化学性能测试。结果表明,3种比例的NixCoy-LDHs形貌相似,但电化学性能相差较大。在三电极体系中,Ni0.80Co0.20-LDHs电极材料在电流密度为1 A·g-1时比容量高达820 C·g-1,电流密度升至20 A·g-1时,比容量仍然可以达到554 C·g-1,保持率为67.6%,将其与AC组装成Ni0.80Co0.20-LDHs//AC不对称超级电容器,其最大功率密度与能量密度分别为8012 W·kg-1和35.9 Wh·kg-1。（3）在制备多孔纳米片状β-Ni（OH）2材料体系中,加入g-C3N4,140 oC水热反应6 h制备出多孔纳米片状g-C3N4/β-Ni（OH）2复合材料,通过热重分析对复合材料中g-C3N4的含量进行了最终确定。采用XRD、SEM、TEM、FT-IR和XPS对制备材料的形貌和结构进行了分析。电化学性能测试结果表明g-C3N4（5.3wt.%）/β-Ni（OH）2复合电极材料具有最为优异的电化学性能,在电流密度为1 A·g-1时,其比容量为341 C·g-1,分别是纯g-C3N4(28 C·g-1)和β-Ni（OH）2(212C·g-1)材料的12和1.6倍,将其与AC组装成g-C3N4（5.3wt.%）/β-Ni（OH）2//AC不对称超级电容器,其最大的功率密度与能量密度分别为7992 W·kg-1和28.3 Wh·kg-1。其具有优良的电化学性能主要归结于多孔纳米片状结构,其可以提供大量的离子传输通道,促进电解液离子的快速传输与扩散,并且可以改善电解液离子与电极的接触面积,增加了Ni（II）/Ni（III）反应的发生。