采用索氏提取法对富勒烯烟灰中的富勒烯进行粗提，研究了溶剂种类、溶剂体积和提取时间对富勒烯提取率的影响，得到了富勒烯粗提的较优工艺条件:150g富勒烯烟灰经750mL甲苯提取24h，烟灰中富勒烯提取率可达到95％；通过高效液相色谱法对提取出的富勒烯进行精分，研究并得到了分离检测富勒烯的最佳色谱条件：色谱柱为富勒烯专用色谱柱(Buckyprep柱，I.D.1OmmX250mm)，流动相为甲苯，流速为3mL/min，检测波长为330nm;并在此色谱条件下，对电弧法和燃烧法制备得到的烟灰中富勒烯进行了检测和表征；利用DBU选择性络合高碳富勒烯与C70，从粗富勒烯中分离得到了C60，通过单因素方法对其工艺条件进行了详细研究，考察了溶剂种类、溶剂体积、反应温度、反应时间、反应物料比等因素对C60纯度和回收率的影响，较优工艺条件为：200mg自制粗富勒烯，DBU与富勒烯质量比1:1，甲苯20mL，反应温度10℃，反应时间8h，此时所得C60的纯度和回收率分别为99％、75％；采用多步及循环HPLC对爆炸法得到的含富勒烯[60]氦包合物样品进行富集和分离，初步确立了富勒烯[60]氦包合物的色谱分离及质谱检测方法，并对分离产物进行MALDI-FOF-MS、ESI-MS及APCI-MS表征，得到了检测富勒烯的较优质谱条件并成功检测到He@C60和He2@C60。