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本文采用差热-热重分析(DSC-TG).X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等分析手段研究湿化学法-氢气一段还原制备纳米钼铜复合粉末以及其烧结工艺。深入探讨水浴温度、磁力搅拌和有机添加剂对纳米钼铜复合粉末形貌和粒度的影响,从热力学角度讨论还原过程反应进行的可行性,并对钼铜复合粉末氢气气氛中一段还原的机理以及钼铜烧结体中晶体烧结模型进行研究。最后探讨钼铜纳米复合粉末的烧结工艺,研究钼铜烧结体性能并讨论烧结温度对这些性能的影响。以四水合钼酸铵((NH4)6Mo7024·4H2O)、氯化铜为原材料,水合肼为还原剂,通过水浴加热制备得到CUMoO4N0.42H1.26·H2O和Cu的钼铜前驱体粉末,CUMoO4N0.42H1.26·H2O极不稳定,容易分解生成Cu3Mo209、Cu2Mo05。同时Cu3Mo209、Cu2Mo05也是不稳定和易分解的物质,他们在200℃下易还原、分解生成M002、MoO3和CuO,从而促进MoO3在较低温度下还原成MoO2,最终促进整个还原过程,从而实现一段还原。该方法制备的钼铜纳米粉末形貌均匀规则,平均颗粒尺寸50-100nm,而且是钼包覆铜的包覆型晶体结构。将所制备的钼铜纳米复合粉末在不同温度下烧结,研究发现烧结温度对Mo-30%Cu的组织性能具有重要影响。液相烧结法制备的钼铜复合材料由于铜的表面渗出而出现反致密化的现象,从而导致各种力学及物理性能大幅度降低。固相烧结制备的钼铜复合材料的致密度及其他各项性能均随着温度的升高而增高。钼铜纳米复合粉末的最佳烧结温度在1050℃,此温度下钼铜复合材料的密度、硬度、电导率、导热系数及热膨胀系数分别为9.52g.cm-3、214.7MPa、28.1MS·m-1、153.65Wm-1K-1、8.6×10-6K-1。