环境污水中汞的测定方法研究

来源 :吉林大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wumingshan2009
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本论文分别采用冷原子吸收法、紫外光谱法、荧光光谱法三种方法对污水中的汞浓度进行测定。其中每种方法又分别用直接加硝酸法、溴酸钾-溴化钾消解法、高锰酸钾-过硫酸钾法(近沸保温法)和高锰酸钾-过硫酸钾法(煮沸法)进行前处理汞样品。选出最佳消解汞样品的方法。通过冷原子吸收法测定结果与已知汞标液浓度相比,选定冷原子吸收法前处理为直接加硝酸法,方法的相对标准偏差为0.070,平均相对偏差为2.3%。紫外吸收光谱法测定中,通过与加标汞浓度相比,选定直接加硝酸法对汞样品进行前处理。利用汞离子与化合物4--羟基乙氧基乙胺-1,8-萘酰亚胺结合,随着汞离子浓度的增大,其最大吸收值逐渐减小,汞离子浓度在0-0.5μg/L范围内与其最大吸收值呈线性相关,工作曲线的回归方程为:A=-0.055C+0.1533(C的单位为μmol/L),相关系数R2=0.9930,该方法的检出限为8.5μg/L。该方法的回收率在95%-103%之间,相对标准偏差为0.14,平均相对偏差为4.4%。荧光光谱法测定中,选定溴酸钾-溴化钾消解法对汞样品进行前处理。随着汞离子浓度的增加,荧光化合物4--羟基乙氧基乙胺-1,8-萘酰亚胺的荧光强度逐渐降低,汞离子浓度在0-0.5μg/L范围内与其最大荧光强度呈线性相关,工作曲线的回归方程为:IF=-179.87C+124.17(C的单位为μmol/L),相关系数R2=0.9961,该方法的检出限为3.5μg/L。该方法的回收率在97%-102%之间,相对标准偏差为0.20,平均相对偏差为6.5%。冷原子吸收法测汞离子的检出限较低为0.01μg/L,比较适合于测定污水样品或其它汞样品中的痕量汞。荧光光谱法和紫外吸收光谱法的灵敏度较高,回收率较好,可达98.3%和100.1%。适合于测定精密度要求较高和汞含量较高的汞样品。由此可见,这三种分析方法可准确、快速测定样品中低浓度和高浓度的汞离子。
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