无铅压电陶瓷的开发和利用是当前压电陶瓷领域的研究热点,钛酸铋钠（Na0.5Bi0.5TiO3）基陶瓷由于其优良的铁电、压电和介电等性能被认为是三大无铅压电陶瓷体系之一。（1-x）Na0.5Bi0.5TiO3-xBaTiO3 二元体系（BNT-xBT）在 x=0.06附近具有两相共存,对其压电和铁电性能有重要影响。本文利用高空间分辨率球差校正透射电子显微术对0.94Na0.5Bi0.5TiO3-0.06BaTiO3（BNBT）压电陶瓷的畴和界面结构进行表征,研究了不同掺杂工艺和不同烧结工艺陶瓷样品的微观结构和性能的关联。同时开发图像数值处理算法和程序,对PbTiO3压电陶瓷薄膜的畴界面和畴结构进行了皮米精度的原子定位和原子极化位移量计算。本文主要包含以下几方面的工作:（1）利用透射电子显微术（TEM）的选区电子衍射（SAED）、高分辨成像技术（HRTEM）和扫描透射高分辨像技术（STEM）对不同元素掺杂的0.94Na0.5Bi0.5TiO3-0.06BaTiO3（BNBT）基陶瓷的微观结构进行了表征,探讨了其微观结构和宏观物理性质的关联。研究结果表明,BNBT掺Sr样品（Na047Bi0.47Ba0.06）0.95Sr0.05TiO3（BNBT-Sr）在[001]、[112]、[111]晶带轴上存在1/2{ooe}超衍射点,在[110]和[112]晶带轴上存在1/2{ooo}超衍射点,确定了室温下其为三方-四方共存的相结构,同时透射电镜明场像表明该陶瓷具有平行条状电畴结构。掺杂 Ca2+的 BNBT 陶瓷（Na0.47Bi0.47Ba0.06）0.95Ca0.05TiO3（BNBT-Ca）样品只在[112]晶带轴上存在1/2{ooo}超衍射点,确定其为三方相结构。但是,电子衍射结果表明,BNBT掺Ca元素样品并不均匀,极少区域也含有少量四方相。对结构与电学性能的关联进行了相关讨论。同时,对BNBT基陶瓷的电子束辐照损伤进行了研究,建立了相关模型。研究发现,因为BNBT基陶瓷导电性较差,在平行光照明的TEM模式,电子束流一定的情况下,低加速电压的电子束对样品的辐照损伤比高加速电压电子束的大。在扫描透射模式（STEM）,低的加速电压、低电子束流和短时间曝光可以明显改善成像过程中电子束导致的元素析出和电荷积累。最后,对该材料体系获得扫描透射高分辨原子像的实验方法和实验条件进行了讨论。（2）利用球差校正扫描透射电子显微术（STEM）结合X射线能谱（EDS）,对冷烧工艺制备0.94Na0.5Bi0.5TiO3-0.06BaTiO3（BNBT）样品、冷烧工艺900℃退火样品和常规高温固相法烧结方法制备样品的微观结构进行了系统表征。研究发现,冷烧工艺制备BNBT陶瓷样品的晶界有非晶相以及小的纳米尺度晶粒沉积,整体晶粒的平均尺寸为100 nm左右。冷烧工艺900℃退火样品晶粒尺寸大于冷烧未退火样品,且晶界有Bi元素富集。三角晶界处的Bi元素晶粒中有小角度晶界存在,这可能和晶界处存在应力有关。传统高温固相烧结法制备的BNBT陶瓷的平均晶粒尺寸在微米级,晶粒界面紧密而且没有第二相。利用纳米压痕技术对冷烧工艺高温退火方法制备的BNBT陶瓷样品和传统高温固相烧结法制备的BNBT陶瓷样品的力学性能进行了研究,结果表明,两种样品的平均硬度分别为7.13 GPa和7.24 GPa,数据相差并不大,这个实验结果可能和实验过程中的最大荷载大小有关。（3）利用球差校正扫描透射电子显微术和负球差成像技术对PbTiO3/SrRu03/SrTiO3薄膜中PbTiO3薄膜的畴结构和畴界面进行了表征。开发了基于扫描透射高分辨像衬度的数值处理算法和程序,并对薄膜中畴结构和畴界面进行了定量研究。研究发现,PbTiO3薄膜中存在c畴和a畴,并且存在“头对尾”90°角不带电畴壁,Ti原子极化位移集中分布在20 pm附近。同时,对所采用的数值化计算方法进行了误差分析,最大误差约为1.8 pm。