煤炭、石油、天然气等传统化石燃料的大量燃烧,造成了严重的环境污染和资源短缺问题,迫使科学家们研究环保、可持续的能源资源和储能装置。其中,电解水产氢是一种绿色、低成本、高收益的解决策略。为降低能源消耗和提高反应效率,我们需要高活性、高稳定性的电催化剂来提高电解水速率。V属于前过渡金属,成本低、价态多、储量高,成为电催化剂的候选材料。文献调研和实验研究表明,双金属电催化剂的催化能力明显优于单金属电催化剂。Co、Ni、Fe等铁系元素,因其特殊的电子排布和丰厚的储量,成为科研工作者的研究热点。我们可以通过构建异质结构、与碳材料复合以及引进杂原子等方法设计高催化活性的钒基双金属电催化剂。基于以上分析,本论文的实验探究包含以下三点:选择偏钒酸铵（NH₄VO₃）和硝酸镍（Ni（NO₃）₂）作为原料,在CO（NH₂）₂和NH₄F提供的弱碱性环境中,通过水热反应合成生长在碳布上的V-Ni氧化物前驱体。再将其放在NH₃氛围中进行高温煅烧,得到纳米球状的VN@Ni₃N-Ni/CC异质结。实验证明,通过该方法合成的V-Ni双金属氮化物异质结可以作为宽p H范围的高效析氢电催化剂材料。在1.0 M KOH、1.0 M PBS和0.5 M H₂SO₄溶液中,起始电位分别是8、23和32 m V,并且具有良好的稳定性。分别将六水合硝酸钴（Co（NO₃）₂·6H₂O）和偏钒酸铵（NH₄VO₃）作为钴源和钒源,选择泡沫镍（NF）作为自支撑材料,通过水热合成,获得有序的纳米线阵列。经过次磷酸钠的低温退火处理,获得以NF为基底的钒-钴双金属磷化物电催化剂。通过对不同的水热时间和Co/V摩尔比的探究,得到具有优异OER催化活性的电催化剂,实现了双金属磷化物的可控合成。其中,Co VP/NF-4具有最好的析氧催化活性。在1.0 M KOH溶液中,当电流密度是10 m A cm^-2时,过电位仅为282 m V,Tafel斜率为55 m V dec^-1,并且具有极好的稳定性。根据之前的研究,发现阴离子掺杂的双金属化合物在电催化分解水产氢领域有很大的应用空间。于是,制备了生长在碳布上的钒-钴双金属硫化物,并将其应用在碱性电催化分解水领域。采用简单的水热反应,得到Co-V-O/CC前驱体。将硫粉（S）作为硫源,在350 ^oC的温度下进行平缓的热处理,得到Co VS/CC-4纳米线阵列。Co VS/CC-4作为两电极体系中的阴极和阳极进行电解水产生氢气和氧气的过程中,表现出良好的催化性能。当电压为1.53 V时,电流密度为10 m A cm^-2,同时在碱性介质中表现出优异的稳定性。