ICP-AES测定铝合金中硼及钢、铜合金中磷的分析方法研究

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合金是由两种或两种以上的金属(或金属与非金属)熔合而成的具有金属特性的物质。合金与金属相比,除具有金属特性外,还具有许多比各成分金属更优良的物理、化学或机械的性能,在建筑、机械、航天、医疗、生活等领域都有着广泛的应用。合金中的微量元素对其导电性、导热性以及机械强度等性能产生重要的影响,因此,实现对合金中微量元素快捷、准确的分析具有十分重要的意义。  介绍了课题的研究背景和意义、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的理论基础和定性定量方法,阐述了ICP-AES法的主要应用领域。综述了国内外现有的合金中磷和硼的分析方法,针对磷受到光谱干扰、硼存在挥发损失的问题,探讨了湿法消解酸溶和碱溶的方法以及多元光谱拟合校正方法。  研究了内标法、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝-钛-硼合金中硼的分析方法,考察了不同前处理方法以及内标法的使用对测定结果的影响,试验确定了最佳实验方案。用20% NaOH溶液处理样品,加入1.0mg/L的铍标准溶液作为内标物质,选择射频功率为1350W,雾化器流量为0.7L·min-1,等离子体流量为16.0L·min-1,观测高度为13mm,用ICP-AES法测定铝-钛-硼合金中的硼含量。分析结果表明该法检出限为0.012 mg/L,加标回收率为97.1%~100.5%,相对标准偏差为0.25%,结果满意,操作简单、快速,可用于批量测定。  通过建立多元光谱拟合校正模型,结合基体匹配方法用ICP-AES对铜合金中的磷进行测定。讨论了仪器的射频功率、观测高度、雾化器流量以及等离子体流量等分析条件的优化以及MSF模型中各共存元素浓度的选择。经过多次实验,最终确立了最佳实验方案,即用适量混合酸溶解试样,选择射频功率为1300W,雾化器流量为0.7L·min-1,等离子体流量为15.0 L·min-1,观测高度为13mm,选择合适的MSF模型,用ICP-AES法测定铜合金中的磷含量。该方法具有较高的精密度,检出限为0.040mg/L,加标回收率为96.8%~102.5%,相对标准偏差为1.22%,结果满意,方法准确可靠。  建立了多元光谱拟合-电感耦合等离子体发射光谱法测定钢铁中微量磷的方法。考察了分析谱线的选择,并探讨了MSF模型的对校准曲线线性回归系数以及检出限的影响,最终确立了最佳实验方案。选择可见光区的P213.617nm作分析线,Cu-P-Fe作为MSF的建模溶液,有效地消除了Fe213.619nm和Cu213.597nm对P213.617nm的光谱干扰。该方法具有良好的精密度和准确度,检出限为0.041mg/L,加标回收率为96.1%~100.8%,相对标准偏差为1.75%,为钢铁中的磷的测定提供了重要的分析方法。图21幅,表27个,参考文献83篇。
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