中孔分子筛的合成、表征与晶化机制

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该文详细考察了中孔分子筛M41S的水热合成规律和物化性能表征,并在水热合成的基础上开发了微波辐射法、凝胶直接焙烧法、水热预处理后焙烧等新的合成方法.运用微波辐射法可以在10-20分钟合成MCM-41,铝在微波作用下易于进入骨架,对富铝MCM-41的酸性进行了表征.采用凝胶直接焙烧法可以得到具有两种孔径的中孔物质,经过水热预处理和微波预处理的焙烧产物孔道的有序度有所提高,同传统的水热合成相比这些方法具有速度快、简便易行等优点,性能表征表明几种产物的性能相似.总结了中孔分子筛的合成规律,探索了中孔分子筛膜的制备.用高分辩透射电镜首次观测到MCM-41的球状晶核及其二维成核、层状生长的电镜照片,借助于<14>NMASNMR原位跟踪技术及固体核磁、XRD、SEM等手段对晶化过程进行了研究,提出了中孔分子筛晶化的"胶团成核"模型,合成中表面活性剂分子的自组织起着决定作用,无机物种将某种结构固定化.采用蛋黄卵磷脂为液晶模板进行了中孔R相的合成研究,运用XRD,TGA-DTA,MAS NMR和TEM等表征手段初步证实了产物结构的新颖性.
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