人参化学成分的提取及测试方法的优化研究

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人参(Panax ginseng C.A.Mey)作为滋补佳品,在医药保健史中占据着重要地位,市场需求量巨大。当下,我国在人参化学成分评价方面不够系统全面,缺少完善的评价标准和管理规范。本研究旨在以传统提取分离技术为基础,结合现代分析手段优化人参多成分提取及检测工艺,建立基于多成分化学成分评价体系,同时比较吉林5个样品人参化学成分含量。结果如下:采用Box-Benhken设计,对人参皂苷Rg1、Rb1和Re超声辅助提取工艺进行优化研究,得到最佳提取工艺:以70%乙醇为溶剂,超声功率480W、料液比1∶50 g/mL、温度60℃、时间30 min、提取3次;并建立28种人参皂苷UPLC-MS/MS检测分析方法。采用正交实验设计优化人参多糖的索氏提取法、微波辅助提取法、超声辅助提取法提取工艺,得到最佳提取方法及工艺为以超声辅助提取,以水作溶剂,超声功率200 W、料液比1∶50 g/mL、时间25 min、温度80℃、提取2次。通过比较四种农药残留提取净化方法,优化净化工艺,得到:使用QuEChERS快速萃取净化法,超声提取,提取液用Dispersive SPE固相萃取小柱净化,回收率较高,净化完全;并建立了人参中32种农药残留GC-MS/MS检测方法。采用微波消化法消化,建立了人参中23种元素(包括已有限量规定的6种重金属元素)ICP-MS检测方法。基于多成分分析方法,对5个产区间人参比较:针对总皂苷含量来说,靖宇人参总皂苷含量明显高于其它样品;对于人参皂苷Rg1+Re和Rb1来说,均已达到药典中标准,且在长白人参中人参皂苷Rg1+Re含量最高,而靖宇人参中人参皂苷Rb1明显高于其它样品;针对单体皂苷含量而言,存在着明显差异,在长白人参中9种人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rg2、Ra3、Rb3、F5、Rh1、F3含量最高;在靖宇人参中16种人参皂苷Rb1、Ro、Rc、Rb2、Rd、Rk3、F4、Rg4、Rg2(R)、Rh1(R)、Rh4、F1、F2、Rg3、Rg3(R)、Rk1含量最高,而人参皂苷Ra1、Ra2、CK在延边人参中含量最高。针对人参多糖含量来说,在抚松人参中含量最高,且明显高于其它样品,差异较显著。针对人参氨基酸含量来说,长白人参中人参总氨基酸含量最高,且明显高于其它样品。另外,分别比较17种氨基酸含量,除Pro在抚松人参中含量最高外,其它16种氨基酸在长白人参中含量最高。针对农药残留量来说,只在抚松人参中六氯苯、五氯苯胺、五氯硝基苯含量超出农药残留限量标准,严重影响人参的质量;其它人参样品农药残留含量低于限定标准,安全性较好。针于重金属含量来说,样品中重金属Hg和Ni的含量都超出限定标准,严重影响人参质量。本研究创新点是:首次优化建立基于人参中功能成分(人参皂苷、氨基酸、多糖)和有害成分(农药残留、重金属)的多成分人参化学成分质量评价体系。
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